{"id":1753,"date":"2019-05-22T02:47:44","date_gmt":"2019-05-22T02:47:44","guid":{"rendered":"http:\/\/www.meetyoucarbide.com\/single-post-how-to-master-thermal-analysis-and-calorimetry-analysis%ef%bc%9f\/"},"modified":"2020-05-04T13:12:05","modified_gmt":"2020-05-04T13:12:05","slug":"how-to-master-thermal-analysis-and-calorimetry-analysis%ef%bc%9f","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/es\/como-dominar-el-analisis-termico-y-analisis-de-calorimetria%ef%bc%9f\/","title":{"rendered":"C\u00f3mo dominar el an\u00e1lisis t\u00e9rmico y el an\u00e1lisis de calorimetr\u00eda\uff1f"},"content":{"rendered":"
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Desea dominar los puntos clave del an\u00e1lisis t\u00e9rmico y el an\u00e1lisis de calorimetr\u00eda\uff1f \u00a1Consulte este art\u00edculo es suficiente!<\/div>\n
An\u00e1lisis t\u00e9rmico y an\u00e1lisis de calorimetr\u00eda.<\/div>\n

\u2160.an\u00e1lisis t\u00e9rmico<\/h2>\n
El an\u00e1lisis t\u00e9rmico es una rama importante del an\u00e1lisis instrumental, que juega un papel insustituible en la caracterizaci\u00f3n de la materia. Despu\u00e9s de un largo per\u00edodo de siglos, el calor se ha despertado del an\u00e1lisis t\u00e9rmico de minerales y metales. En las \u00faltimas d\u00e9cadas, la ciencia de los pol\u00edmeros y el an\u00e1lisis de drogas han estado llenos de vitalidad.<\/div>\n

1. an\u00e1lisis termogravim\u00e9trico<\/h3>\n
El an\u00e1lisis de termogravimetr\u00eda (TG o TGA) se utiliza para controlar la masa de una muestra con temperatura o tiempo bajo el control de un determinado programa de temperatura (arriba \/ abajo \/ temperatura constante) para obtener la relaci\u00f3n de p\u00e9rdida de peso y la temperatura de p\u00e9rdida de peso. Punto inicial, valor m\u00e1ximo, punto final ...) e informaci\u00f3n relacionada, como la cantidad residual de descomposici\u00f3n.<\/div>\n
El m\u00e9todo TG es ampliamente utilizado en investigaci\u00f3n y desarrollo, optimizaci\u00f3n de procesos y monitoreo de calidad de pl\u00e1sticos, caucho, recubrimientos, productos farmac\u00e9uticos, catalizadores, materiales inorg\u00e1nicos, materiales met\u00e1licos y materiales compuestos. Se puede determinar la estabilidad t\u00e9rmica y la estabilidad oxidativa del material bajo diferentes atm\u00f3sferas. Se pueden analizar los procesos f\u00edsicos y qu\u00edmicos como la descomposici\u00f3n, adsorci\u00f3n, desorci\u00f3n, oxidaci\u00f3n y reducci\u00f3n, incluido el uso de los resultados de la prueba de TG para una cin\u00e9tica de reacci\u00f3n aparente adicional. El material se puede calcular cuantitativamente para determinar la humedad, los componentes vol\u00e1tiles y varios aditivos y cargas.<\/div>\n
El principio b\u00e1sico del analizador termogravim\u00e9trico es el siguiente:<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

La figura anterior muestra la estructura del analizador termogravim\u00e9trico de carga superior. El cuerpo del horno es un cuerpo calefactor y funciona bajo un determinado programa de temperatura. El horno puede estar sujeto a diferentes atm\u00f3sferas din\u00e1micas (como N2, Ar, He y otras atm\u00f3sferas protectoras, O2, aire y otras atm\u00f3sferas oxidantes y otras atm\u00f3sferas especiales, etc.), o la prueba se realiz\u00f3 bajo vac\u00edo o en atm\u00f3sfera est\u00e1tica. Durante la prueba, la balanza de alta precisi\u00f3n conectada a la parte inferior del soporte de la muestra detecta el peso actual de la muestra en cualquier momento y transmite los datos a la computadora. La computadora dibuja la curva de peso de muestra versus temperatura \/ tiempo (curva TG). Cuando el cambio de peso de la muestra (los motivos incluyen descomposici\u00f3n, oxidaci\u00f3n, reducci\u00f3n, adsorci\u00f3n y desorci\u00f3n, etc.), aparecer\u00e1 como un paso de p\u00e9rdida de peso (o ganancia de peso) en la curva TG, de modo que la p\u00e9rdida \/ ganancia de peso El proceso puede ser conocido. La zona de temperatura que ocurri\u00f3 y cuantifica la relaci\u00f3n p\u00e9rdida \/ peso. Si se realiza un c\u00e1lculo diferencial en la curva TG para obtener una curva diferencial termogravim\u00e9trica (curva DTG), se puede obtener m\u00e1s informaci\u00f3n, como la tasa de cambio de peso.<\/div>\n
La curva termogravim\u00e9trica t\u00edpica se muestra a continuaci\u00f3n:<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

El mapa se puede convertir en coordenadas de temperatura y tiempo.<\/div>\n
Curva roja: la curva termogravim\u00e9trica (TG) caracteriza el peso de una muestra en funci\u00f3n de la temperatura \/ tiempo durante la temperatura del programa. La ordenada es el porcentaje en peso, que es la relaci\u00f3n entre el peso de la muestra y el peso inicial a la temperatura \/ tiempo actual.<\/div>\n
Curva verde: la curva diferencial termogravim\u00e9trica (DTG) (es decir, la curva dm \/ dt, la curva de cada punto en la curva TG versus la coordenada de tiempo), que caracteriza la tasa de cambio de peso con la temperatura \/ tiempo, y su pico El punto se caracteriza. El punto de temperatura \/ tiempo en el que la tasa de cambio de peso de cada paso de p\u00e9rdida \/ aumento de peso es la m\u00e1s r\u00e1pida.<\/div>\n
Para un paso de p\u00e9rdida \/ crecimiento, los siguientes puntos de caracter\u00edsticas se usan m\u00e1s com\u00fanmente:<\/div>\n
El punto de inicio de la extrapolaci\u00f3n de la curva TG: el punto de intersecci\u00f3n de la l\u00ednea tangente en el nivel anterior al paso TG y el punto tangente en el punto de inflexi\u00f3n de la curva pueden usarse como el punto de temperatura de referencia en el que el proceso de p\u00e9rdida \/ ganancia de peso comienza, y se utiliza principalmente para caracterizar la estabilidad t\u00e9rmica del material.<\/div>\n
Punto de terminaci\u00f3n de la extrapolaci\u00f3n de la curva TG: el punto de intersecci\u00f3n de la l\u00ednea tangente en el nivel despu\u00e9s del paso TG y el punto tangente en el punto de inflexi\u00f3n de la curva se pueden usar como el punto de temperatura de referencia al final del proceso de p\u00e9rdida \/ ganancia de peso.<\/div>\n
Pico de la curva DTG: El punto de temperatura \/ tiempo en el que la tasa de cambio de masa es la m\u00e1s grande, correspondiente al punto de inflexi\u00f3n en la curva TG.<\/div>\n
Cambio de masa: analice la diferencia de masa entre dos puntos en la curva TG para representar el cambio de masa de la muestra causado por un paso de p\u00e9rdida de peso (o aumento de peso).<\/div>\n
Masa residual: la masa que queda en la muestra al final de la medici\u00f3n.<\/div>\n
Adem\u00e1s, en el software, el punto de inflexi\u00f3n de la curva TG (equivalente a la temperatura m\u00e1xima de DTG), el punto de inicio de extrapolaci\u00f3n de la curva DTG (m\u00e1s cercano a la temperatura de inicio de reacci\u00f3n real) y el punto de terminaci\u00f3n de extrapolaci\u00f3n de la curva DTG (m\u00e1s cercano a la caracter\u00edstica par\u00e1metros como la temperatura final de reacci\u00f3n en el sentido verdadero est\u00e1n marcados.<\/div>\n

2.an\u00e1lisis calorim\u00e9trico<\/h3>\n
La calorimetr\u00eda es una disciplina que estudia c\u00f3mo medir los cambios en el calor que acompa\u00f1an a varios procesos. En principio, se pueden obtener datos precisos de propiedades t\u00e9rmicas mediante experimentos calorim\u00e9tricos, que se llevan a cabo mediante calor\u00edmetros.<\/div>\n
El an\u00e1lisis t\u00e9rmico diferencial (DTA) es un m\u00e9todo de an\u00e1lisis t\u00e9rmico que mide la diferencia de temperatura entre una muestra y una referencia a una temperatura programada. La calorimetr\u00eda diferencial de barrido (DSC) es un m\u00e9todo de an\u00e1lisis t\u00e9rmico que mide la relaci\u00f3n entre la diferencia de potencia y la entrada de temperatura a una muestra y una referencia en condiciones de temperatura programadas. Los significados f\u00edsicos de los dos m\u00e9todos son diferentes. El DTA solo puede probar puntos caracter\u00edsticos de temperatura como la temperatura de transici\u00f3n de fase. DSC no solo puede medir el punto de temperatura de cambio de fase, sino tambi\u00e9n medir el cambio de calor durante el cambio de fase. El pico exot\u00e9rmico y el pico endot\u00e9rmico en la curva DTA no tienen un significado f\u00edsico definido, mientras que el pico exot\u00e9rmico y el pico endot\u00e9rmico en la curva DSC representan la liberaci\u00f3n de calor y la absorci\u00f3n de calor, respectivamente. Por lo tanto, usamos DSC como ejemplo para analizar el an\u00e1lisis calorim\u00e9trico.<\/div>\n
La calorimetr\u00eda diferencial de barrido (DSC) consiste en observar el cambio de la diferencia de potencia del flujo de calor entre el extremo de la muestra y el extremo de referencia con temperatura o tiempo bajo el control de un determinado programa de temperatura (temperatura ascendente \/ descendente \/ constante). De esta manera, se calcula la informaci\u00f3n del efecto t\u00e9rmico de la muestra durante el programa de temperatura, como endot\u00e9rmico, exot\u00e9rmico, cambio de calor espec\u00edfico, etc., y la absorci\u00f3n de calor (entalp\u00eda de calor) y la temperatura caracter\u00edstica (punto de partida, valor m\u00e1ximo, punto final ...) del efecto t\u00e9rmico se calculan.<\/div>\n
El m\u00e9todo DSC se usa ampliamente en diversos campos, como pl\u00e1sticos, caucho, fibras, recubrimientos, adhesivos, medicamentos, alimentos, organismos biol\u00f3gicos, materiales inorg\u00e1nicos, materiales met\u00e1licos y materiales compuestos. Puede estudiar el proceso de fusi\u00f3n y cristalizaci\u00f3n de materiales, transici\u00f3n v\u00edtrea, transici\u00f3n de fase, transici\u00f3n de cristal l\u00edquido, solidificaci\u00f3n, estabilidad a la oxidaci\u00f3n, temperatura de reacci\u00f3n y entalp\u00eda de reacci\u00f3n, se miden el calor espec\u00edfico y la pureza de la sustancia, la compatibilidad de cada componente del se estudia la mezcla y se calculan los par\u00e1metros cin\u00e9ticos de cristalinidad y reacci\u00f3n.<\/div>\n
El principio b\u00e1sico del calor\u00edmetro de exploraci\u00f3n diferencial de flujo de calor es el siguiente:<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Como se muestra en la figura anterior, la muestra se empaqueta con una muestra y se coloca en el disco del sensor junto con un crisol de referencia (generalmente vac\u00edo). Los dos se mantienen t\u00e9rmicamente sim\u00e9tricos y en un horno uniforme de acuerdo con un determinado programa de temperatura (calentamiento lineal), enfriamiento, temperatura constante y combinaciones de los mismos, se probaron y se usaron un par de termopares (termopar de referencia, termopar de muestra) para medir continuamente La diferencia de temperatura entre los dos. Dado que el proceso de calentamiento del cuerpo del horno a la muestra \/ referencia satisface la ecuaci\u00f3n de conducci\u00f3n de calor de Fourier, la diferencia de flujo de calor de calentamiento en ambos extremos es proporcional a la se\u00f1al de diferencia de temperatura, por lo que la se\u00f1al de diferencia de temperatura original se puede convertir en una se\u00f1al de diferencia de flujo de calor por calor correcci\u00f3n de flujo, y el tiempo \/ temperatura es un mapeo continuo para obtener un mapa DSC.<\/div>\n
El efecto t\u00e9rmico de la muestra provoca un desequilibrio de flujo de calor entre la referencia y la muestra. Debido a la presencia de resistencia t\u00e9rmica, la diferencia de temperatura entre la referencia y la muestra () es proporcional a la diferencia de flujo de calor. El tiempo se integrar\u00e1 para obtener el calor: (temperatura, resistencia t\u00e9rmica, propiedades del material ...)<\/div>\n
Debido a la simetr\u00eda t\u00e9rmica de las dos entalp\u00edas, la diferencia de se\u00f1al entre el extremo de referencia y el extremo de la muestra es cercana a cero en ausencia de efectos t\u00e9rmicos en la muestra. Se obtiene una l\u00ednea horizontal aproximada en el mapa, llamada "l\u00ednea de base". Por supuesto, es imposible que cualquier instrumento real logre una simetr\u00eda t\u00e9rmica perfecta. Adem\u00e1s, la diferencia en la capacidad de calor entre el extremo de la muestra y el extremo de referencia generalmente no es completamente horizontal, y hay una cierta ondulaci\u00f3n. Este voltio generalmente se denomina "deriva de referencia".<\/div>\n
Cuando la muestra tiene un efecto t\u00e9rmico, se genera una cierta diferencia de se\u00f1al de diferencia de temperatura \/ flujo de calor entre el extremo de la muestra y el extremo de referencia. Al trazar continuamente la diferencia de se\u00f1al frente al tiempo \/ temperatura, se puede obtener un mapa similar al siguiente:<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

De acuerdo con el est\u00e1ndar DIN y las regulaciones termodin\u00e1micas, el valor ascendente (valor positivo) que se muestra en la figura es el pico endot\u00e9rmico de la muestra (el efecto endot\u00e9rmico t\u00edpico es fusi\u00f3n, descomposici\u00f3n, desorci\u00f3n, etc.) y el valor descendente (valor negativo) es el pico exot\u00e9rmico (el efecto exot\u00e9rmico t\u00edpico es la cristalizaci\u00f3n, oxidaci\u00f3n, solidificaci\u00f3n, etc., y el cambio de calor espec\u00edfico se refleja en el cambio de la altura de la l\u00ednea base, es decir, la inflexi\u00f3n escalonada en la curva (el cambio de calor espec\u00edfico t\u00edpico El efecto es la transici\u00f3n v\u00edtrea, la transici\u00f3n ferromagn\u00e9tica, etc.)).<\/div>\n
El mapa se puede convertir en coordenadas de temperatura y tiempo.<\/div>\n
Para el pico de absorci\u00f3n \/ exot\u00e9rmico, el punto de partida, el valor del pico, el punto final y el \u00e1rea del pico pueden analizarse m\u00e1s com\u00fanmente. algunos de:<\/div>\n
Punto de partida: el punto en el que la l\u00ednea de base antes del pico es tangente a la tangente en el punto de inflexi\u00f3n a la izquierda del pico, a menudo se usa para caracterizar la temperatura (tiempo) en la que comienza un efecto t\u00e9rmico (reacci\u00f3n f\u00edsica o qu\u00edmica) ocurrir.<\/div>\n
Pico: El punto de temperatura (tiempo) en el cual el efecto de absorci\u00f3n \/ exot\u00e9rmico es mayor.<\/div>\n
Punto de terminaci\u00f3n: el punto en el que la l\u00ednea de base despu\u00e9s del pico es tangente a la tangente a la derecha del pico, que corresponde al punto de partida y a menudo se usa para caracterizar la temperatura (tiempo) en la que un efecto t\u00e9rmico (f\u00edsico o qu\u00edmico reacci\u00f3n) termina.<\/div>\n
\u00c1rea: El \u00e1rea obtenida integrando los picos de absorci\u00f3n \/ exot\u00e9rmicos, en J \/ g, para caracterizar la cantidad de calor absorbido \/ descargado por una unidad de peso de una muestra durante un proceso f\u00edsico \/ qu\u00edmico.<\/div>\n
Adem\u00e1s, los par\u00e1metros caracter\u00edsticos como la altura, el ancho y la curva integral del \u00e1rea del pico de absorci\u00f3n \/ exot\u00e9rmico se pueden indicar en el software. Para el proceso de cambio de calor espec\u00edfico, se pueden analizar par\u00e1metros como el punto de partida, el punto medio, el punto final, el punto de inflexi\u00f3n y el valor de cambio de calor espec\u00edfico.<\/div>\n

\u2161. equipo de an\u00e1lisis t\u00e9rmico<\/h2>\n

1. analizador termogravim\u00e9trico<\/h3>\n
El moderno instrumento TG tiene una estructura complicada. Adem\u00e1s del horno de calefacci\u00f3n b\u00e1sico y el equilibrio de alta precisi\u00f3n, hay piezas de control electr\u00f3nico, software y una serie de equipos auxiliares. La estructura del Netzsch TG209F3 se muestra en la siguiente figura:<\/div>\n
El gas protector y el gas de purga se pueden ver en la figura. El gas protector suele ser inerte para el N2. Se pasa al horno a trav\u00e9s de la c\u00e1mara de pesaje y el \u00e1rea de conexi\u00f3n de la junta, de modo que se pueda colocar la balanza. Un entorno de trabajo estable y seco que evita que la humedad, la convecci\u00f3n del aire caliente y la descomposici\u00f3n de muestras de contaminantes afecten el equilibrio. El instrumento permite conectar dos tipos diferentes de gas de purga (purga1, purga2) al mismo tiempo y cambiarlos o mezclarlos autom\u00e1ticamente durante la medici\u00f3n seg\u00fan sea necesario. Una conexi\u00f3n com\u00fan es aquella en la que N2 est\u00e1 conectado como una atm\u00f3sfera de purga inerte para aplicaciones convencionales; el otro est\u00e1 conectado al aire como una atm\u00f3sfera oxidante. En t\u00e9rminos de accesorios de control de gas, puede equiparse con un rot\u00e1metro convencional, una v\u00e1lvula solenoide o un medidor de flujo m\u00e1sico (MFC) con mayor precisi\u00f3n y automatizaci\u00f3n.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

La salida de gas se encuentra en la parte superior del instrumento y se puede usar para descargar gases portadores y productos gaseosos a la atm\u00f3sfera. Tambi\u00e9n se puede conectar a FTIR, QMS, GC-MS y otros sistemas mediante una l\u00ednea de transferencia calentada para suministrar gases de producto a estos instrumentos. Detecci\u00f3n de componentes. La estructura de carga superior del instrumento y el dise\u00f1o de la trayectoria del gas suave natural hacen que el caudal del gas portador sea peque\u00f1o, la concentraci\u00f3n de gas del producto alta y la hist\u00e9resis de la se\u00f1al peque\u00f1a, lo cual es muy beneficioso para la combinaci\u00f3n con estos sistemas para el an\u00e1lisis efectivo de componentes de gas evolucionado.<\/div>\n
El instrumento est\u00e1 equipado con un control termost\u00e1tico para aislar el horno de las dos partes de la balanza, lo que puede evitar efectivamente que el calor se transfiera al m\u00f3dulo de la balanza cuando el horno est\u00e1 a una temperatura alta. Adem\u00e1s, la purga continua de abajo hacia arriba del gas de protecci\u00f3n evita la transferencia de calor causada por la convecci\u00f3n del aire caliente, y los protectores de radiaci\u00f3n alrededor del soporte de la muestra a\u00edslan los factores de radiaci\u00f3n de calor en el entorno de alta temperatura. Las medidas aseguran que el equilibrio de alta precisi\u00f3n est\u00e9 en un entorno de temperatura estable y no sea interferido por la zona de alta temperatura, asegurando la estabilidad de la se\u00f1al termogravim\u00e9trica.<\/div>\n

2. calor\u00edmetro diferencial de barrido<\/h3>\n
Los instrumentos DSC modernos tienen una estructura m\u00e1s compleja, adem\u00e1s del horno de calefacci\u00f3n y sensores b\u00e1sicos, as\u00ed como piezas de control electr\u00f3nico, software y una gama de equipos auxiliares. El siguiente diagrama muestra la estructura del Netzsch DSC204F1:<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

El gas protector y el gas de purga se pueden ver en la figura. El gas protector generalmente pasa a trav\u00e9s de la periferia del horno utilizando N2 inerte, que puede proteger el cuerpo de calentamiento, prolongar la vida \u00fatil y prevenir el cuerpo del horno. El efecto del glaseado en la periferia a bajas temperaturas. El instrumento permite conectar dos tipos diferentes de gas de purga simult\u00e1neamente y cambiar o mezclar autom\u00e1ticamente durante la medici\u00f3n seg\u00fan sea necesario. La conexi\u00f3n convencional es aquella en la que N2 est\u00e1 conectado como una atm\u00f3sfera de purga inerte para aplicaciones convencionales; el otro est\u00e1 conectado al aire o al O2 para usarlo como atm\u00f3sfera oxidante. En t\u00e9rminos de accesorios de control de gas, puede equiparse con un rot\u00e1metro convencional, una v\u00e1lvula solenoide o un medidor de flujo m\u00e1sico (MFC) con mayor precisi\u00f3n y automatizaci\u00f3n.<\/div>\n
El instrumento se puede conectar a tres tipos diferentes de equipos de enfriamiento. Uno es el sistema de nitr\u00f3geno l\u00edquido LN2 \/ GN2 de enfriamiento), uno es enfriamiento circulante o intracooler, y el otro es aire de enfriamiento. Estos tres m\u00e9todos de enfriamiento tienen caracter\u00edsticas diferentes y aplicaciones adecuadas. El aire comprimido es relativamente simple, la temperatura m\u00ednima de enfriamiento es la temperatura normal, adecuada para ocasiones que no requieren aplicaciones de baja temperatura (como pl\u00e1sticos, industria de resinas termoendurecibles, etc.), y a menudo se usa como enfriamiento autom\u00e1tico despu\u00e9s del final de la medici\u00f3n, para que el cuerpo del horno se enfr\u00ede a la temperatura normal, f\u00e1cil Agregar la siguiente muestra; El sistema de nitr\u00f3geno l\u00edquido tiene la ventaja de enfriar y bajar m\u00e1s r\u00e1pidamente a una temperatura m\u00e1s baja (-180 \u00b0 C) que la refrigeraci\u00f3n mec\u00e1nica. La desventaja es que el nitr\u00f3geno l\u00edquido en s\u00ed mismo es un consumible. Es necesario agregar, hay factores de costo de los consumibles; mientras que la refrigeraci\u00f3n mec\u00e1nica es inferior al nitr\u00f3geno l\u00edquido en velocidad de enfriamiento y temperatura l\u00edmite, pero b\u00e1sicamente no se pueden usar factores consumibles todo el tiempo, lo cual es su ventaja.<\/div>\n

Los factores experimentales que afectan el an\u00e1lisis t\u00e9rmico y la medici\u00f3n.<\/h2>\n

1. Efecto de la velocidad de calentamiento sobre los resultados de los experimentos de an\u00e1lisis t\u00e9rmico.<\/h3>\n
La tasa de aumento de temperatura tiene un efecto significativo en los resultados del experimento de an\u00e1lisis t\u00e9rmico. En general, se puede resumir de la siguiente manera.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

(1) Para una cierta reacci\u00f3n de la muestra representada por la curva TG, DSC, el aumento en la velocidad de aumento de temperatura es usualmente tal que la temperatura inicial de la reacci\u00f3n Ti, la temperatura pico Tp y la temperatura de terminaci\u00f3n Tf aumentan. Aumento r\u00e1pido de la temperatura, por lo que la reacci\u00f3n a\u00fan no ha podido continuar, entra en una temperatura m\u00e1s alta, la reacci\u00f3n del ensamblaje se retrasa (en la foto de arriba).<\/div>\n
(2) El aumento r\u00e1pido de la temperatura es llevar la reacci\u00f3n a una velocidad m\u00e1s alta en una regi\u00f3n de alta temperatura, es decir, no solo aumenta la temperatura pico Tp de la curva DSC, sino que tambi\u00e9n la amplitud pico se reduce y alcanza su punto m\u00e1ximo (como se muestra en la figura de arriba).<\/div>\n

2. Efecto de la dosis de muestra y el tama\u00f1o de part\u00edcula en los experimentos de an\u00e1lisis t\u00e9rmico.<\/h3>\n
Una peque\u00f1a cantidad de muestra es beneficiosa para la difusi\u00f3n del producto gaseoso y la temperatura interna de la muestra, reduciendo el gradiente de temperatura y reduciendo la desviaci\u00f3n de la temperatura de la muestra del aumento de temperatura lineal del ambiente, que es causada por la absorci\u00f3n y efectos de liberaci\u00f3n de calor de la muestra. Los experimentos han demostrado que el \u00e1rea del pico todav\u00eda est\u00e1 relacionada con el tama\u00f1o de part\u00edcula de la muestra. Cuanto m\u00e1s peque\u00f1a es la part\u00edcula, mayor es el \u00e1rea del pico exot\u00e9rmico de la curva DSC. Adem\u00e1s, hay un espacio entre las part\u00edculas de muestra sueltas apiladas, lo que hace que la muestra se deteriore t\u00e9rmicamente, y cuanto m\u00e1s peque\u00f1as son las part\u00edculas, m\u00e1s cerca se puede apilar la pila y la conducci\u00f3n de calor es buena. Independientemente del tama\u00f1o de part\u00edcula de la muestra, la densidad del ping\u00fcino no es muy f\u00e1cil de repetir y tambi\u00e9n afectar\u00e1 la topograf\u00eda de la curva TG.<\/div>\n

3. Influencia de la atm\u00f3sfera en los resultados de los experimentos de an\u00e1lisis t\u00e9rmico.<\/h3>\n
Para que la reacci\u00f3n forme un producto gaseoso, si el producto gaseoso no se elimina a tiempo, o la presi\u00f3n parcial del producto gaseoso en la atm\u00f3sfera aumenta por otros medios, la reacci\u00f3n se mueve a una temperatura alta. La conductividad t\u00e9rmica de la atm\u00f3sfera es buena, lo que es beneficioso para proporcionar m\u00e1s calor al sistema y aumentar la velocidad de reacci\u00f3n de descomposici\u00f3n. La relaci\u00f3n entre la conductividad t\u00e9rmica de tres gases inertes de arg\u00f3n, nitr\u00f3geno y helio y la temperatura est\u00e1 aumentando en secuencia.<\/div>\n
La siguiente figura muestra la prueba de descomposici\u00f3n de dolomita. El proceso de descomposici\u00f3n consta de los siguientes dos pasos:<\/div>\n
MgCO3 \u2192 MgO + CO2 \u2191<\/div>\n
CaCO3 \u2192 CaO + CO2 \u2191<\/div>\n
Bajo la condici\u00f3n de purga de N2 convencional, la temperatura de los dos pasos de descomposici\u00f3n es similar y el efecto de separaci\u00f3n no es bueno. Es dif\u00edcil calcular con precisi\u00f3n el contenido de los dos componentes de MgCO3 y CaCO3. Por lo tanto, se us\u00f3 CO2 como atm\u00f3sfera de purga en este ejemplo. Dado que ambos pasos de p\u00e9rdida de peso generan CO2, el uso de CO2 como atm\u00f3sfera de purga afectar\u00e1 el equilibrio qu\u00edmico y har\u00e1 que la reacci\u00f3n se "retrase" (la relaci\u00f3n de p\u00e9rdida de peso no se ve afectada). Dado que el "grado de retraso" de la descomposici\u00f3n en dos pasos no es el mismo, el retraso de la p\u00e9rdida de peso de la segunda etapa (descomposici\u00f3n de CaCO3) es m\u00e1s significativo. De esta manera, el efecto de la separaci\u00f3n por etapas se logra de manera efectiva, y la relaci\u00f3n de masa de MgCO3 en la muestra se puede calcular con precisi\u00f3n para ser 44.0% (MgCO3 \/ CO2 = 1.91), y la relaci\u00f3n de masa de CaCO3 es 55.3% (CaCO3 \/ CO2 = 2.27).<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

4. Influencia de la flotabilidad, convecci\u00f3n y turbulencia en la curva TG<\/h3>\n
La densidad de la fase gaseosa del espacio medio en el soporte de la muestra disminuye con el aumento de la temperatura y, por lo tanto, disminuye la flotabilidad, que se expresa como ganancia aparente de peso. Para el recipiente de muestra, el aire que fluye hacia arriba provoca una p\u00e9rdida aparente de peso, y las dos turbulencias de aire provocan un aumento de peso, que est\u00e1 relacionado con el tama\u00f1o y la forma del crisol, que puede ajustarse mediante la salida de aire por encima del recipiente de muestra, pero la curva TG est\u00e1 hecha. Es dif\u00edcil no tener un cambio aparente de masa en todo el rango de temperatura.<\/div>\n

5. El impacto de la estanqueidad de la muestra en los resultados experimentales.<\/h3>\n
El grado de estanqueidad de la muestra cargada en el crisol afecta la difusi\u00f3n del producto de gas de pir\u00f3lisis en el aire medio circundante y el contacto de la muestra con la atm\u00f3sfera. Por ejemplo, el segundo paso del monohidrato de oxalato de calcio CaC2O4 \u00b7 H2O pierde la reacci\u00f3n del mon\u00f3xido de carbono CO: CaC2O4 \u00b7 H2O \u2192 CaCO3 + CO \u2191<\/div>\n
Cuando el medio es aire, si la muestra est\u00e1 suelta y tiene suficiente atm\u00f3sfera oxidante, la curva DSC tiene un efecto exot\u00e9rmico (temperatura m\u00e1xima de 511 \u00b0 C), que es la oxidaci\u00f3n de CO: 2CO + O2 \u2192 2CO2, si la muestra es relativamente compacto, est\u00e1 ausente En el estado de ox\u00edgeno, la curva DSC tiene un efecto endot\u00e9rmico. Vea abajo.<\/div>\n
suelto (1) y m\u00e1s lleno (2)<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Measurement.la medici\u00f3n de diversas transformaciones por tecnolog\u00eda de an\u00e1lisis t\u00e9rmico<\/h2>\n

1. Medici\u00f3n de la transici\u00f3n v\u00edtrea.<\/h3>\n
Para los s\u00f3lidos amorfos, la transici\u00f3n v\u00edtrea ocurre durante el calentamiento, desde el s\u00f3lido amorfo a la din\u00e1mica de flujo (altamente el\u00e1stico para materiales polim\u00e9ricos). En este proceso, junto con el cambio de calor espec\u00edfico, se refleja en la curva DSC como un paso hacia la direcci\u00f3n de absorci\u00f3n de calor.<\/div>\n
Inflexi\u00f3n. A partir de este an\u00e1lisis, se puede obtener la temperatura de transici\u00f3n v\u00edtrea del material.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

La figura anterior muestra la prueba de transici\u00f3n v\u00edtrea de una muestra de resina epoxi. Seg\u00fan las normas internacionales, la transici\u00f3n v\u00edtrea generalmente toma el punto medio, que es 129.5 \u00b0 C. El cambio de calor espec\u00edfico caracteriza aproximadamente la gravedad de la transici\u00f3n.<\/div>\n

2. Medida de cristalizaci\u00f3n y fusi\u00f3n.<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

La fusi\u00f3n del cristal es una transici\u00f3n de fase de primer orden acompa\u00f1ada de un efecto endot\u00e9rmico durante el proceso de fusi\u00f3n. Usando DSC, el efecto endot\u00e9rmico se puede medir para obtener informaci\u00f3n como el punto de fusi\u00f3n, la entalp\u00eda de fusi\u00f3n y similares.<\/div>\n
La figura de arriba muestra la fusi\u00f3n del metal In. El punto de fusi\u00f3n es 156.7 \u00b0 C (te\u00f3rico 156.6 \u00b0 C), la entalp\u00eda es 28.58 J \/ g (valor te\u00f3rico 28.6 J \/ g).<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

La figura anterior muestra la transici\u00f3n v\u00edtrea, la cristalizaci\u00f3n en fr\u00edo y la prueba de fusi\u00f3n de la aleaci\u00f3n amorfa durante el calentamiento. Las aleaciones amorfas tienen un alto grado de fase amorfa debido a la cristalizaci\u00f3n insuficiente a temperatura ambiente, por lo que hay una transici\u00f3n v\u00edtrea significativa durante el calentamiento. Entonces aparece un pico de cristalizaci\u00f3n en fr\u00edo, y el pico de fusi\u00f3n final contiene la fusi\u00f3n simult\u00e1nea del cristal a temperatura ambiente y la porci\u00f3n de cristal a\u00f1adida del proceso de cristalizaci\u00f3n en fr\u00edo.<\/div>\n

V. An\u00e1lisis t\u00edpico del an\u00e1lisis t\u00e9rmico.<\/h2>\n

1. estabilidad t\u00e9rmica<\/h3>\n
Al usar el analizador termogravim\u00e9trico, al analizar la etapa inicial del proceso de descomposici\u00f3n, es f\u00e1cil comprender la estabilidad t\u00e9rmica del material y obtener informaci\u00f3n sobre el l\u00edmite superior de la temperatura de uso.<\/div>\n
Para la anotaci\u00f3n de la temperatura que puede representar la estabilidad t\u00e9rmica, se puede usar el m\u00e9todo tradicional de punto de partida externo (el paso TG o el pico DTG se puede usar como punto de partida externo), pero la temperatura est\u00e1 sujeta a la condici\u00f3n l\u00edmite de an\u00e1lisis (tome el rango de la tangente) Impacto, a veces no lo suficientemente estable. En el campo industrial y en ocasiones de control de calidad, m\u00e1s de 1%, 2%, 5% de la p\u00e9rdida de peso se utilizan para caracterizar la estabilidad t\u00e9rmica del producto, y el resultado del c\u00e1lculo es m\u00e1s preciso y confiable.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

La figura anterior muestra un espectro de prueba de 5% TD (p\u00e9rdida de peso 5%) de una muestra de laminado como material de PCB. La muestra se analiz\u00f3 tres veces en total, y la reproducibilidad fue buena, y el 5% TD estuvo en el rango de 337.5 \u00b1 1.5 \u00b0 C.<\/div>\n

2. Proceso de pirolisis<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

La figura anterior muestra la prueba del proceso de degradaci\u00f3n t\u00e9rmica del politetrafluoroetileno PTFE. La atm\u00f3sfera de N2 se us\u00f3 antes de 700 \u00b0 C y se cambi\u00f3 a aire despu\u00e9s de 700 \u00b0 C. El PTFE es un material resistente a altas temperaturas, la temperatura de descomposici\u00f3n inicial es tan alta como 500 \u00b0 C o superior (el punto de inicio del corte exterior de TG es 569.5 \u00b0 C en la figura), y el punto m\u00e1ximo de p\u00e9rdida de peso (temperatura m\u00e1xima de DTG) es 612,1\u00baC. La muestra ten\u00eda una p\u00e9rdida de peso de 100% completamente bajo una atm\u00f3sfera inerte y no se form\u00f3 ning\u00fan residuo de carbono. Esto se puede verificar cambiando del gr\u00e1fico al aire sin perder m\u00e1s peso. La curva de c-DTA proporciona adem\u00e1s un pico de fusi\u00f3n de PTFE a una temperatura de 330,6 \u00b0 C.<\/div>\n

3. an\u00e1lisis de componentes<\/h3>\n
Usando un analizador termogravim\u00e9trico, la relaci\u00f3n de componentes internos de muchos materiales se puede calcular en funci\u00f3n de los resultados de medici\u00f3n de p\u00e9rdida de peso en varias etapas utilizando una velocidad de calentamiento y una atm\u00f3sfera de medici\u00f3n adecuadas, y organizando racionalmente el cambio entre diferentes atm\u00f3sferas.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

La figura anterior muestra el an\u00e1lisis del proceso de p\u00e9rdida de peso de PA66 reforzado con fibra de vidrio. Use N2 antes de 850 \u00b0 C, cambie a aire despu\u00e9s de 850 \u00b0 C. De la figura se puede ver que la p\u00e9rdida de peso se divide en las siguientes etapas:<\/div>\n
1. Una peque\u00f1a cantidad de p\u00e9rdida de peso antes de 1.300 \u00b0 C: p\u00e9rdida de peso 0.6%. Puede ser la humedad adsorbida en el material y algunos vol\u00e1tiles org\u00e1nicos.<\/div>\n
2. 300 ~ 850 \u00b0 C: el principal paso de p\u00e9rdida de peso, la p\u00e9rdida de peso es 63.4%. Descomposici\u00f3n de PA66.<\/div>\n
3. Despu\u00e9s de cambiar al aire a 850 \u00b0 C: la p\u00e9rdida de peso es 1.5%, que corresponde a la p\u00e9rdida de calor de carbono (producto de descomposici\u00f3n PA66).<\/div>\n
Calidad residual: 34.5%. Debe ser un componente de fibra de vidrio que no se descomponga ni se oxida.<\/div>\n
Del an\u00e1lisis anterior, la proporci\u00f3n de PA66 en la muestra se puede calcular para que sea 64.9% (63.4 + 1.5). La proporci\u00f3n de fibra de vidrio es 34.5%. La fracci\u00f3n de humedad \/ vol\u00e1til restante fue 0.6%.<\/div>\n

4. sublimaci\u00f3n vol\u00e1til<\/h3>\n
Usando un analizador termogravim\u00e9trico, se puede probar el proceso de volatilizaci\u00f3n de una generaci\u00f3n de muestras (como aceite lubricante) y caracterizar su estabilidad.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

La figura anterior muestra la prueba del proceso de volatilizaci\u00f3n de lubricantes de perfluoropoli\u00e9ter. El programa de temperatura aument\u00f3 de temperatura ambiente a 130 \u00b0 C y se mantuvo a una temperatura constante. La figura muestra el porcentaje de masa a los 10, 15, 20, 25, 30 min, y la p\u00e9rdida de enfoque m\u00e1s r\u00e1pida a los 13,9 min, y la tasa de p\u00e9rdida de peso DTG correspondiente. Del mismo modo, TG tambi\u00e9n puede medir el proceso de volatilizaci\u00f3n (sublimaci\u00f3n) de ciertas muestras s\u00f3lidas, como el alcanfor, para caracterizar su estabilidad de almacenamiento.<\/div>\n

5. adsorci\u00f3n y desorci\u00f3n<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

La figura anterior muestra el proceso de deshidrataci\u00f3n y absorci\u00f3n de agua de la arcilla probada en el instrumento STA bajo diferentes atm\u00f3sferas de humedad. La prueba se realiz\u00f3 a una temperatura constante de aproximadamente 30 \u00b0 C utilizando un generador de humedad para crear una atm\u00f3sfera de purga de una humedad espec\u00edfica. Se puede ver que bajo una atm\u00f3sfera de purga m\u00e1s seca de 5% de humedad relativa, la muestra exhibi\u00f3 un proceso de deshidrataci\u00f3n con una p\u00e9rdida de peso de 0.81%. Cuando se cambi\u00f3 la atm\u00f3sfera a 25% de humedad relativa, la muestra exhibi\u00f3 absorci\u00f3n de agua con un aumento de peso de 1.66%. Despu\u00e9s de 50% y 75% de humedad relativa, todas las muestras absorbieron agua y el aumento de peso fue de 1.38% y 2.82%, respectivamente. Al mismo tiempo, en la curva DSC azul, se puede observar el efecto exot\u00e9rmico y la entalp\u00eda del proceso de absorci\u00f3n de agua.<\/div>\n

6. Efecto de la velocidad de enfriamiento sobre la cristalinidad.<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

La figura anterior compara los resultados obtenidos por otro segundo aumento de temperatura despu\u00e9s de que otra muestra de PET se enfr\u00eda desde el estado fundido a una temperatura normal usando una velocidad de enfriamiento diferente. Se puede ver que cuanto m\u00e1s r\u00e1pida es la velocidad de enfriamiento, menor es la cristalizaci\u00f3n de la muestra y cuanto mayor es el \u00e1rea del pico de cristalizaci\u00f3n fr\u00eda obtenida por el segundo calentamiento, menor es la cristalinidad.<\/div>\n
La diferente cristalinidad afectar\u00e1 las propiedades mec\u00e1nicas del material (flexibilidad, ductilidad, resistencia al impacto, etc.), propiedades \u00f3pticas, resistencia al solvente y procesabilidad. Por lo tanto, en el proceso de producci\u00f3n de termopl\u00e1sticos, la cristalinidad tambi\u00e9n es un indicador importante para la detecci\u00f3n y el control.<\/div>\n

7. Estabilidad a la oxidaci\u00f3n<\/h3>\n
La estabilidad oxidativa del material se puede probar usando DSC. Los m\u00e9todos de prueba espec\u00edficos incluyen el m\u00e9todo OIT y el m\u00e9todo de oxidaci\u00f3n de temperatura din\u00e1mica.<\/div>\n
El per\u00edodo de inducci\u00f3n de oxidaci\u00f3n (OIT) es un m\u00e9todo de prueba est\u00e1ndar para la industria del pl\u00e1stico. La temperatura constante es generalmente de 200 \u00b0 C, pero se puede hacer el ajuste apropiado arriba \/ abajo de acuerdo con la duraci\u00f3n del tiempo de oxidaci\u00f3n. De acuerdo con la diferencia del tiempo de inducci\u00f3n de oxidaci\u00f3n (OIT) de diferentes lotes de muestras, se puede comparar la diferencia del rendimiento antioxidante de los materiales y el efecto antioxidante de los diferentes aditivos antioxidantes, y se puede usar indirectamente para identificar La diferencia de las propiedades antienvejecimiento de los materiales. Normas de medici\u00f3n relevantes: DIN EN 728, ISO \/ TR 10837, ASTM D 3895.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

La imagen de arriba muestra la prueba OIT de part\u00edculas de pl\u00e1stico de polietileno de acuerdo con el m\u00e9todo est\u00e1ndar nacional. La muestra se pes\u00f3 a aproximadamente 15 mg, se coloc\u00f3 en un crisol de Al abierto y se calent\u00f3 a 200 \u00b0 C bajo una protecci\u00f3n de N2 de 50 ml \/ min, y se cambi\u00f3 a O2 despu\u00e9s de 5 min. El per\u00edodo de inducci\u00f3n de oxidaci\u00f3n medido (la diferencia de tiempo desde el cambio inicial a O2 hasta el punto de inicio de extrapolaci\u00f3n del pico exot\u00e9rmico oxidativo) fue de 40,1 minutos.<\/div>\n

8. prueba de curado<\/h3>\n
DSC puede medir el proceso de curado de resinas termoendurecibles (como resinas epox\u00eddicas, resinas fen\u00f3licas, etc.), as\u00ed como revestimientos, adhesivos y similares.<\/div>\n
La siguiente figura muestra la prueba de curado de aumento de temperatura de preimpregnado de resina epoxi reforzada con fibra de vidrio (GFEP). El preimpregnado sin curar tiene una temperatura de transici\u00f3n v\u00edtrea baja (101,5 \u00b0 C) y se solidifica durante el proceso de calentamiento. Muestra un pico exot\u00e9rmico grande en la curva DSC (136.4, doble pico de 158.9 \u00b0 C en la figura, entalp\u00eda de curado 43.10) J \/ g); despu\u00e9s de enfriar para un segundo aumento de temperatura, dado que la resina se ha solidificado, la temperatura de transici\u00f3n v\u00edtrea se eleva a 142,4 \u00b0 C, y el pico exot\u00e9rmico de curado ya no aparece.<\/div>\n
Nota: Para las resinas epox\u00eddicas, la temperatura de transici\u00f3n v\u00edtrea es cercana a la linealidad del grado de curado. Cuanto mayor es el grado de curado, m\u00e1s completa es la reticulaci\u00f3n interna del material, menor es la movilidad del segmento y mayor es la temperatura de transici\u00f3n v\u00edtrea.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

9. prueba de cambio de fase<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

La figura anterior muestra la prueba de cambio de fase del hierro durante el proceso de calentamiento. El pico endot\u00e9rmico a 771.5 \u00b0 C es la transici\u00f3n del punto Curie y el material se convierte de ferromagnet a paramagn\u00e9tico. El pico endot\u00e9rmico a 918,6 \u00b0 C y 1404,1 \u00b0 C es la transici\u00f3n entre las dos estructuras reticulares (centro del cuerpo bcc - centro de la cara fcc). El Netzsch SC404 \/ STA449 presenta una estructura herm\u00e9tica de alto vac\u00edo y un sistema de vac\u00edo completamente automatizado con un sistema de adsorci\u00f3n de ox\u00edgeno OTS \u00fanico para garantizar que las muestras se midan en una atm\u00f3sfera inerte pura para evitar la oxidaci\u00f3n a temperaturas elevadas.<\/div>\n

10. polimorfo<\/h3>\n
El polimorfismo se refiere al fen\u00f3meno de que una sustancia puede existir en dos o m\u00e1s estructuras cristalinas diferentes. Varias formas de cristal tienen diferentes propiedades f\u00edsicas y qu\u00edmicas y pueden convertirse entre s\u00ed bajo ciertas condiciones.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

La figura anterior muestra la medici\u00f3n de DSC del f\u00e1rmaco sulfatiazol. El pico endot\u00e9rmico a 173.7 \u00b0 C en la figura es la fusi\u00f3n de la Forma III, que luego se convierte en la Forma I. El peque\u00f1o pico endot\u00e9rmico a 196.2 \u00b0 C es la fusi\u00f3n de la Forma II, y el pico endot\u00e9rmico a 201.4 \u00b0 C es el fusi\u00f3n de la Forma I.<\/div>\n

11. prueba de calor espec\u00edfica<\/h3>\n
Principio de prueba<\/div>\n
Seg\u00fan la definici\u00f3n de f\u00edsica t\u00e9rmica, la capacidad calor\u00edfica espec\u00edfica c (la capacidad calor\u00edfica t\u00e9rmica constante constante Cp involucrada en el an\u00e1lisis t\u00e9rmico general) es la energ\u00eda requerida para aumentar la temperatura unitaria por unidad de masa de la muestra a una temperatura determinada. A saber: Cp = Q \/ (m * \u25b3 T), unidad J \/ g * K<\/div>\n
Cambia esta ecuaci\u00f3n ligeramente:<\/div>\n
Q = Cp * m * \u25b3 T<\/div>\n
Luego, diferencie el tiempo, tome la potencia endot\u00e9rmica de la muestra durante el proceso de calentamiento q = dQ \/ dt, la velocidad de calentamiento HR = dT \/ dt, es decir: q = Cp * m * HR<\/div>\n
Usando el DSC de flujo de calor, la potencia endot\u00e9rmica q de la muestra de calor espec\u00edfica desconocida sam y la muestra est\u00e1ndar de calor espec\u00edfico conocida est\u00e1ndar a una temperatura determinada se miden respectivamente a la misma velocidad de calentamiento en una velocidad de calentamiento din\u00e1mico, y se obtiene:<\/div>\n
Qsam = KT * (DSCsam - DSCbsl) = Cpsam * msam * HR<\/div>\n
Qstd = KT * (DSCstd - DSCbsl) = Cpstd * mstd * HR<\/div>\n
KT es el coeficiente de sensibilidad del sensor de flujo de calor, a trav\u00e9s del cual la se\u00f1al original DSC (unidad uV) a una temperatura determinada puede convertirse en una se\u00f1al de flujo de calor (unidad mW). DSCbsl es una l\u00ednea de base que se mide utilizando un par de espacios en blanco y se deduce al medir el flujo de calor de la muestra y el est\u00e1ndar.<\/div>\n
Divida las dos ecuaciones anteriores, y KT y HR se dividen entre s\u00ed para obtener:<\/div>\n
(DSCsam - DSCbsl) \/ (DSCstd - DSCbsl) =<\/div>\n
(Cpsam * msam) \/ (Cpstd * mstd)<\/div>\n
Un ligero cambio, es decir, la capacidad de calor espec\u00edfico de presi\u00f3n constante de la muestra a una temperatura determinada:<\/div>\n
Cpsam = Cpstd \u00d7 [(DSCsam - DSCbsl) \/ msam] \/ [(DSCstd - DSCbsl) \/ mstd] = Cpstd \u00d7 DSCsam, rel, sub \/ DSCstd, rel, sub<\/div>\n
Donde DSCxxx, rel, sub representa la se\u00f1al DSC despu\u00e9s de que la l\u00ednea base o referencia se resta de la l\u00ednea base en coordenadas relativas, en \u03bcV \/ mg.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

La figura anterior muestra el valor de calor espec\u00edfico (curva verde) de una muestra de cobre puro medida a DSC de alta temperatura en el rango de RT ~ 1000 \u00b0 C, y la comparaci\u00f3n con el valor de la literatura (curva azul).<\/div>\n<\/div>\n<\/div>\n

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Want to master the key points of thermal analysis and calorimetry analysis\uff1f Refer this article is enough! Thermal analysis and calorimetry analysis \u2160.thermal analysis Thermal analysis is an important branch of instrumental analysis, which plays an irreplaceable role in the characterization of matter. After a long period of centuries, the heat has been aroused from…<\/p>","protected":false},"author":1,"featured_media":0,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_jetpack_memberships_contains_paid_content":false,"footnotes":""},"categories":[79],"tags":[],"jetpack_featured_media_url":"","jetpack_sharing_enabled":true,"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/1753"}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/users\/1"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=1753"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/1753\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=1753"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=1753"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=1753"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}