{"id":18550,"date":"2017-11-13T08:44:54","date_gmt":"2017-11-13T08:44:54","guid":{"rendered":"https:\/\/www.mcctcarbide.com\/application-of-ebsd-in-materials-research\/"},"modified":"2020-05-08T01:56:38","modified_gmt":"2020-05-08T01:56:38","slug":"application-of-ebsd-in-materials-research","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pl\/application-of-ebsd-in-materials-research\/","title":{"rendered":"Zastosowanie EBSD w badaniach materia\u0142\u00f3w"},"content":{"rendered":"<div class=\"vgblk-rw-wrapper limit-wrapper\">1 Wprowadzenie Histori\u0119 dyfrakcji rozpraszania wstecznego elektron\u00f3w (EBSD) nale\u017cy prze\u015bledzi\u0107 wstecz do pasmowego wzoru dyfrakcji widzianego przez Kikuchi w transmisyjnym mikroskopie elektronowym w 1928 r., Linii Kikuchi, chocia\u017c ta linia Kikuchi jest transmitowana elektronicznie. Do 1954 r. Alam, Blackman i Pashley stosowali r\u00f3wnie\u017c transmisyjn\u0105 mikroskopi\u0119 elektronow\u0105 do filmowania szerokok\u0105tnych wzor\u00f3w kikuchi odszczepiaj\u0105cych z filmu kryszta\u0142y LiF, KI, NaCl, PbS2. W 1973 r. Venables i Harland przeprowadzili badanie krystalograficzne materia\u0142u przy u\u017cyciu dyfraktogram\u00f3w elektronowych z rozpraszaniem wstecznym na skaningowej mikroskopii elektronowej, otwieraj\u0105c zastosowanie EBSD w materia\u0142oznawstwie. Pod koniec lat osiemdziesi\u0105tych Dingley wykorzystywa\u0142 ekrany i kamery telewizyjne do odbierania i pozyskiwania wzor\u00f3w dyfrakcji elektron\u00f3w z rozpraszaniem wstecznym. W latach 90. wprowadzono automatyczne wzornictwo. Wraz z szybkim rozwojem aparat\u00f3w cyfrowych, komputer\u00f3w i oprogramowania, obecny produkt EBSD zrealizowa\u0142 pe\u0142n\u0105 automatyzacj\u0119 od odbioru i gromadzenia wzor\u00f3w do kalibracji. Mo\u017ce uzyska\u0107 wi\u0119cej ni\u017c 100 klatek na sekund\u0119 Wz\u00f3r Kikuchi i wyniki kalibracji, szeroko stosowane w geologii, mikroelektronice, materia\u0142oznawstwie itp. 2 Zasada tworzenia EBSD i zawarte w niej znaczenie fizyczne Elektroniczny dyfraktometr z rozpraszaniem wstecznym jest zwykle instalowany na SEM lub sondzie elektronicznej. Powierzchnia pr\u00f3bki i poziomo wynosi oko\u0142o 70 \u00b0. Gdy padaj\u0105ca wi\u0105zka elektron\u00f3w wejdzie do pr\u00f3bki, zostanie rozproszona przez atomy w pr\u00f3bce. Znaczna cz\u0119\u015b\u0107 elektron\u00f3w ucieka z powierzchni pr\u00f3bki z powodu k\u0105ta rozproszenia. Ta cz\u0119\u015b\u0107 elektronu nazywana jest elektronem rozproszonym wstecznie. Rozproszone wstecznie elektrony w procesie opuszczania pr\u00f3bki z rodzin\u0105 pr\u00f3bek powierzchni kryszta\u0142u spe\u0142niaj\u0105 warunek dyfrakcji Bragga 2dsin\u03b8 = \u03bb, kt\u00f3ra cz\u0119\u015b\u0107 dyfrakcji dyfrakcji tworzy dwa wierzcho\u0142ki dla punktu rozproszenia i p\u0142aszczyzn\u0119 kryszta\u0142u prostopad\u0142\u0105 do dw\u00f3ch sto\u017ckowych powierzchnie, Dwie powierzchnie sto\u017ckowe i ekran odbiorczy po utworzeniu przekroju jasnego pasma, pasma Kikuchi. Linia \u015brodkowa ka\u017cdej strefy kikuchi odpowiada przekrojowi p\u0142aszczyzny, w kt\u00f3rej dyfrakcja Bragga wyst\u0119puje od punktu rozproszenia elektronu na pr\u00f3bce i ekranie odbiorczym, jak pokazano na FIG. 1. Wzorzec dyfrakcji wstecznej elektron\u00f3w nazywa si\u0119 dyfraktogramem elektronowym (EBSP). EBSP cz\u0119sto zawiera wi\u0119cej ni\u017c jeden zesp\u00f3\u0142 Kikuchi. Ekran odbioru otrzyma\u0142 EBSP Zdigitalizowane przez aparat cyfrowy CCD i wys\u0142ane do komputera w celu kalibracji i oblicze\u0144. Warto zauwa\u017cy\u0107, \u017ce EBSP pochodzi z cienkiej warstwy oko\u0142o kilkudziesi\u0119ciu nanometr\u00f3w pod powierzchni\u0105 pr\u00f3bki. G\u0142\u0119bsze elektrony, chocia\u017c mo\u017ce r\u00f3wnie\u017c wyst\u0105pi\u0107 dyfrakcja Bragga, mog\u0105 by\u0107 dalej rozpraszane przez atomy, aby zmieni\u0107 kierunek ruchu, gdy dalej opuszczaj\u0105 powierzchni\u0119 pr\u00f3bki, ostatecznie staj\u0105c si\u0119 tylnymi cz\u0119\u015bciami EBSP. Dlatego dyfrakcja rozproszenia wstecznego elektron\u00f3w jest metod\u0105 analizy powierzchni. Po drugie, przyczyn\u0105 przechylenia pr\u00f3bki o oko\u0142o 70 \u00b0 jest to, \u017ce im wi\u0119kszy jest k\u0105t pochylenia, tym wi\u0119cej powstaje elektron\u00f3w rozproszonych wstecznie i tym silniejszy jest wz\u00f3r EBSP. Jednak du\u017cy k\u0105t pochylenia doprowadzi do pozycjonowania wi\u0105zki elektron\u00f3w na powierzchni pr\u00f3bki, nie mo\u017cna zredukowa\u0107 pr\u00f3bki Rozdzielczo\u015b\u0107 przestrzenna powierzchni produktu i inne negatywne skutki, wi\u0119c teraz EBSD przechyla pr\u00f3bk\u0119 o oko\u0142o 70 \u00b0. Rysunek 1 EBSD zasada tworzenia Wz\u00f3r dyfrakcji elektronowej z rozpraszaniem wstecznym zawiera cztery informacje zwi\u0105zane z pr\u00f3bk\u0105: informacje o symetrii kryszta\u0142\u00f3w; informacje o orientacji kryszta\u0142\u00f3w; informacje o integralno\u015bci kryszta\u0142\u00f3w; informacje o sta\u0142ej sieci. Rysunek 2 pokazuje typowy wz\u00f3r EBSP uzyskany przez autora. Wz\u00f3r zawiera kilka pasm Kikuchi odpowiadaj\u0105cych r\u00f3\u017cnym powierzchniom kryszta\u0142u. Tylko rodzina kryszta\u0142\u00f3w o niezerowym wsp\u00f3\u0142czynniku strukturalnym ulegnie dyfrakcji Bragga z utworzeniem pasma Kikuchi, podczas gdy rodzina kryszta\u0142\u00f3w o zerowym wsp\u00f3\u0142czynniku strukturalnym nie utworzy pasma Kikuchi z powodu zerowej intensywno\u015bci dyfrakcji. Kikuchi r\u00f3\u017cne Kikuchi przecinaj\u0105 si\u0119 z formacj\u0105 Kikuchi. Poniewa\u017c Kikuchi odpowiada rodzinie p\u0142aszczyzny kryszta\u0142u, Kikuchi jest r\u00f3wnowa\u017cny wsp\u00f3lnemu kierunkowi ka\u017cdej rodziny kryszta\u0142\u00f3w odpowiadaj\u0105cemu ka\u017cdemu pasmowi Kikuchi, to jest kierunkowi osi kryszta\u0142u. Jak wida\u0107 na ryc. 2, Kikuchi bardzo rotacyjna symetria. Ta symetria rotacyjna jest bezpo\u015brednio zwi\u0105zana z symetri\u0105 struktury krystalicznej. W szczeg\u00f3lno\u015bci symetria obrotowa odpowiadaj\u0105ca odpowiedniej osi kryszta\u0142u dodaje symetri\u0119 \u015brodkow\u0105, to znaczy symetri\u0119 2-obrotow\u0105. Takich jak kierunek kryszta\u0142u sze\u015bciennego [111] dla symetrii trzech obrot\u00f3w i wzorzec EBSP [111] Kikuchi bardzo sze\u015b\u0107 symetrii. Symetri\u0119 struktury krystalicznej mo\u017cna podzieli\u0107 na 230 rodzaj\u00f3w grupy kosmicznej. Wzorzec dyfrakcji rozproszenia elektron\u00f3w utworzony przez dyfrakcj\u0119 Bragga nie mo\u017ce odr\u00f3\u017cni\u0107 symetrycznych sk\u0142adnik\u00f3w operacji w grupie przestrzennej od tego samego nat\u0119\u017cenia dyfrakcji z powodu tego samego wsp\u00f3\u0142czynnika strukturalnego (h, k, l) i (-h, -k, -l) Wprowadzaj\u0105c drug\u0105 symetri\u0119 obrotu, EBSP nie mo\u017ce rozr\u00f3\u017cnia\u0107 32 rodzaj\u00f3w grupy punkt\u00f3w, mo\u017ce jedynie rozr\u00f3\u017cni\u0107 dwa rodzaje symetrii obrotu grupy 11 Laue. Innymi s\u0142owy, wzory EBSP mog\u0105 mie\u0107 tylko 11 r\u00f3\u017cnych symetrii obrotowych. Rysunek 2 Ni typowy wz\u00f3r EBSP Jak wspomniano powy\u017cej, linia \u015brodkowa ka\u017cdej strefy Kikuchi jest r\u00f3wnowa\u017cna linii przekroju ekranu odbiorczego za odpowiedni\u0105 powierzchni\u0105 kryszta\u0142u pr\u00f3bki jest na\u015bwietlany wi\u0105zk\u0105 elektron\u00f3w. Ka\u017cda elektroda Kikuchi odpowiada przed\u0142u\u017ceniu odpowiedniej p\u0142aszczyzny kryszta\u0142u przy napromieniowaniu wi\u0105zk\u0105 elektron\u00f3w. Ekran akceptacji jest tworzony przez punkt przeci\u0119cia, dlatego EBSP zawiera informacje o orientacji krystalograficznej pr\u00f3bki. Orientacj\u0119 kryszta\u0142u pr\u00f3bki mo\u017cna obliczy\u0107 metod\u0105 pojedynczego kikuchi lub potr\u00f3jnego kikuchi, pod warunkiem umieszczenia pr\u00f3bki, lokalizacji padaj\u0105cej wi\u0105zki elektron\u00f3w i geometrii ekranu odbiorczego. Integralno\u015b\u0107 sieci jest wyra\u017anie zwi\u0105zana z jako\u015b\u0107 wzoru EBSP. Gdy sie\u0107 krystaliczna jest nienaruszona, kraw\u0119dzie pasma Kikuchi w utworzonym wzorze EBSP s\u0105 ostre i mo\u017cna zaobserwowa\u0107 nawet dyfrakcj\u0119 wysokiego rz\u0119du (jak pokazano na fig. 2); gdy sie\u0107 ulega silnemu odkszta\u0142ceniu i powoduje wady, takie jak zniekszta\u0142cenie i zniekszta\u0142cenie sieci krystalicznej oraz du\u017c\u0105 liczb\u0119 przemieszcze\u0144 Kikuchi brzeg rozmyty, rozproszony (ryc. 3). Powodem jest to, \u017ce pasmo Kikuchi utworzone przez dyfrakcj\u0119 Bragga, odzwierciedlaj\u0105c\u0105 atomowy uk\u0142ad okresowy informacji, im bardziej kompletny kryszta\u0142, im wy\u017csza intensywno\u015b\u0107 dyfrakcji Bragga, tym ostrzejsza jest kraw\u0119d\u017a tworzenia pasma Kikuchi. Rysunek 3 Zdeformowany tytan wz\u00f3r EBSP stopu Jak mo\u017cna zobaczy\u0107 na ryc. 1, szeroko\u015b\u0107 siatki krystalicznej Kikuchi W i odpowiadaj\u0105ce d mi\u0119dzy powierzchni\u0105 ma nast\u0119puj\u0105c\u0105 zale\u017cno\u015b\u0107: W = R \u00b7 \u03b8 (1) \u03bb = 2dsin\u03b8 (2) Gdzie R jest odleg\u0142o\u015bci\u0105 mi\u0119dzy pasmem Kikuchi na ekranie odbiorczym a punktem padania wi\u0105zki elektron\u00f3w na pr\u00f3bce, a \u03bb jest d\u0142ugo\u015bci\u0105 fali padaj\u0105cej wi\u0105zki elektron\u00f3w.3 EBSD w badaniach materia\u0142\u00f3w 3.1 Orientacja ziarna, rozk\u0142ad orientacji ziarna (mikrotekstura) , orientacja i zwyczajowe okre\u015blanie nawyku Wzorzec odebrany przez ekran EBSD jest gromadzony przez aparat cyfrowy CCD i wysy\u0142any do komputera. Komputer wykonuje transformacj\u0119 Hougha w celu wykrycia pozycji ka\u017cdego pasma Kikuchi i oblicza k\u0105t mi\u0119dzy pasmami Kikuchi. Nast\u0119pnie teoria k\u0105ta do por\u00f3wnania warto\u015bci Kikuchi i Kikuchi. Rycina 4 pokazuje skalibrowany wz\u00f3r EBSP. Na rysunku \u201e10\u201d oznacza \u015brodek ekranu odbiorczego, to znaczy przeci\u0119cie pozycji padaj\u0105cej wi\u0105zki elektron\u00f3w na pr\u00f3bce i pionow\u0105 lini\u0119 ekranu odbiorczego na ekranie. Je\u017celi wiadomo, \u017ce po\u0142o\u017cenie wi\u0105zki elektron\u00f3w na pr\u00f3bce jest prostopad\u0142e do ekranu, orientacj\u0119 krystalograficzn\u0105 ziaren mo\u017cna obliczy\u0107 metod\u0105 pojedynczego kikuchi lub potr\u00f3jnego kikuchi. Dzi\u0119ki starannemu ustaleniu warunk\u00f3w badania absolutna dok\u0142adno\u015b\u0107 okre\u015blenia orientacji kryszta\u0142\u00f3w przez EBSD mo\u017ce wynosi\u0107 \u2264 0,25 \u00b0. Je\u015bli wi\u0105zka elektron\u00f3w w pr\u00f3bce w pewnej odleg\u0142o\u015bci dla ma\u0142ego wzoru EBSP, pewien obszar na powierzchni odwzorowania pr\u00f3bki, mo\u017cesz okre\u015bli\u0107 orientacj\u0119 pr\u00f3bki polikrystalicznej dla ka\u017cdego ziarna, obliczenia statystyczne, mo\u017cesz okre\u015bli\u0107 rozk\u0142ad statystyczny orientacja kryszta\u0142\u00f3w - tekstura. Ze wzgl\u0119du na szybki rozw\u00f3j kamer CCD, komputer\u00f3w i oprogramowania, nowy EBSD mo\u017ce bardzo szybko mierzy\u0107 wzorce EBSP i dawa\u0107 wynik orientacji ziarna. Na przyk\u0142ad Crystal of England Oxford mo\u017ce zebra\u0107 ponad 100 wzor\u00f3w EBSP na sekund\u0119 i da\u0107 wyniki orientacji. W jednym polu widzenia pr\u00f3bki mo\u017cna zmierzy\u0107 do 512 \u00d7 384 kropek. Zmieniaj\u0105c powi\u0119kszenie, mo\u017cemy okre\u015bli\u0107 tekstur\u0119 na pr\u00f3bce od obszaru mm2 do \u03bcm2. Rozdzielczo\u015b\u0107 przestrzenna EBSD wynosi zwykle oko\u0142o 0,5 \u03bcm. W przypadku zainstalowania w mikroskopie elektronowym ze skanowaniem emisyjnym rozdzielczo\u015b\u0107 przestrzenna mo\u017ce by\u0107 mniejsza ni\u017c 10 nm. Dlatego orientacj\u0119 ziaren nm mo\u017cna okre\u015bli\u0107 za pomoc\u0105 EBSD. Tekstura zmierzona przy du\u017cym powi\u0119kszeniu jest cz\u0119sto nazywana mikrodomenami. Jednocze\u015bnie EBSD mo\u017ce by\u0107 r\u00f3wnie\u017c u\u017cywany do pomiaru makroskopowych tekstur o du\u017cej powierzchni. Po zmierzeniu tekstury s\u0105siedniego obszaru przy ma\u0142ym powi\u0119kszeniu metoda monta\u017cu s\u0142u\u017cy do \u0142\u0105czenia r\u00f3\u017cnych obszar\u00f3w w celu uzyskania du\u017cego obszaru tekstury. Na przyk\u0142ad CHANNAL5 firmy HKL mo\u017ce mierzy\u0107 tekstur\u0119 w zakresie 20 mm \u00d7 20 mm we wsp\u00f3\u0142pracy z automatycznym etapem pr\u00f3bkowania mikroskopu elektronowego. Rysunek 4. Skalibrowany wz\u00f3r Ni EBEBSD mo\u017ce by\u0107 wyra\u017cany w wielu postaciach, takich jak biegunowa mapy, odwrotne mapy biegunowe, ODF itp. (patrz rysunek 5). W por\u00f3wnaniu z dyfrakcj\u0105 rentgenowsk\u0105, EBSD ma t\u0119 zalet\u0119, \u017ce mierzy mikrotekstur\u0119, tekstur\u0119 wybranego obszaru i bezpo\u015brednio koreluje kszta\u0142t ziarna z orientacj\u0105 ziarna. Ponadto, struktura rentgenowska jest mierzona przez pomiar intensywno\u015bci dyfrakcji orientacji ziarna po wyg\u0142adzeniu, dok\u0142adno\u015b\u0107 oblicze\u0144 wed\u0142ug wybranego modelu obliczeniowego, wp\u0142yw r\u00f3\u017cnych zestaw\u00f3w parametr\u00f3w, og\u00f3ln\u0105 zmierzon\u0105 tekstur\u0119 i rzeczywiste odchylenie wi\u0119cej ni\u017c 15%. EBSD mierz\u0105c bezwzgl\u0119dn\u0105 orientacj\u0119 ka\u017cdej statystyki ziarna w celu okre\u015blenia tekstury, mo\u017cemy my\u015ble\u0107 o EBSD, kt\u00f3ry jest najdok\u0142adniejszym sposobem okre\u015blania tekstury. Oczywi\u015bcie, w por\u00f3wnaniu z promieniowaniem rentgenowskim, problemami z przygotowaniem pr\u00f3bek EBSD i innymi niedoci\u0105gni\u0119ciami. Jednoczesne okre\u015blenie orientacji krystalograficznych dw\u00f3ch faz za pomoc\u0105 EBSD umo\u017cliwia okre\u015blenie zale\u017cno\u015bci krystalograficznej mi\u0119dzy dwiema fazami. W celu ustalenia zale\u017cno\u015bci krystalograficznej mi\u0119dzy dwiema fazami zasadniczo konieczne jest okre\u015blenie orientacji krystalograficznej ka\u017cdej z dw\u00f3ch faz powy\u017cej 30 miejsc. Wszystkie wyniki pomiar\u00f3w jednocze\u015bnie rzutowane na t\u0119 sam\u0105 polarn\u0105 projekcj\u0119 czerwony cie\u0144 na statystyki, w celu ustalenia krystalografii dwufazowej. W por\u00f3wnaniu z TEM i promieniami rentgenowskimi, okre\u015blenie zale\u017cno\u015bci orientacji mi\u0119dzy dwiema fazami za pomoc\u0105 EBSD ma oczywiste zalety. Powierzchnia pr\u00f3bki u\u017cytej do testu EBSD jest p\u0142aska i jednorodna, i \u0142atwo jest znale\u017a\u0107 wi\u0119cej ni\u017c 30 miejsc, w kt\u00f3rych wsp\u00f3\u0142istniej\u0105 dwie fazy. Jednocze\u015bnie orientacj\u0119 ziarna mo\u017cna obliczy\u0107 automatycznie za pomoc\u0105 oprogramowania. Transmisyjna mikroskopia elektronowa ze wzgl\u0119du na cienki obszar ma\u0142ej pr\u00f3bki trudno jest znale\u017a\u0107 wi\u0119cej ni\u017c 30 w tej samej pr\u00f3bce wsp\u00f3\u0142istnienia pozycji dwufazowej. Ponadto orientacj\u0119 ziarna nale\u017cy obliczy\u0107 r\u0119cznie. Poniewa\u017c promieniowanie rentgenowskie zasadniczo nie ma urz\u0105dzenia obrazuj\u0105cego, trudno jest dok\u0142adnie zlokalizowa\u0107 promieniowanie rentgenowskie w zmierzonej pozycji. Gdy wielko\u015b\u0107 fazy jest niewielka, trudno jest ustali\u0107 zale\u017cno\u015b\u0107 kryszta\u0142\u00f3w mi\u0119dzyfazowych za pomoc\u0105 promieniowania rentgenowskiego. Ryc. 5 rys. 5 biegunowy i odwrotny biegun podstawowy pasma Ni o wysokiej czysto\u015bci Ponadto, gdy habitus, p\u0142aszczyzna bli\u017aniacza, p\u0142aszczyzna po\u015blizgu i tym podobne mi\u0119dzy druga faza i pod\u0142o\u017ce pozostawiaj\u0105 \u015blady na powierzchni pr\u00f3bki, szczeg\u00f3lnie gdy \u015blady pozostawiaj\u0105 \u015blady na dw\u00f3ch lub wi\u0119cej powierzchniach matrycy, EBSD mo\u017ce by\u0107 u\u017cyty do okre\u015blenia tych p\u0142aszczyzn Indeks krystalograficzny. 3.2 identyfikacja faz EBSD do identyfikacji faz jest wynikiem rozwoju CCD aparaty cyfrowe po 1999 r. Identyfikacja faz wymaga, aby kamera mia\u0142a wystarczaj\u0105c\u0105 liczb\u0119 skali szaro\u015bci i wystarczaj\u0105co wysok\u0105 rozdzielczo\u015b\u0107 przestrzenn\u0105, aby wykry\u0107 s\u0142abe linie Kikuchi. Kamery CCD maj\u0105 teraz og\u00f3lnie 12-bitow\u0105 skal\u0119 szaro\u015bci, czyli 212 poziom\u00f3w szaro\u015bci i rozdzielczo\u015b\u0107 przestrzenn\u0105 do 1300 x 1024, aby spe\u0142ni\u0107 wymagania identyfikacji faz. Identyfikacja faz za pomoc\u0105 EBSD wymaga pomocy EDS. Og\u00f3lnie najpierw ze spektrum energii, aby okre\u015bli\u0107, kt\u00f3re elementy fazy maj\u0105 zosta\u0107 zidentyfikowane przez sk\u0142ad, a nast\u0119pnie zebra\u0107 wz\u00f3r fazy EBSP. Wszystkie obiekty, kt\u00f3re mog\u0105 tworzy\u0107 si\u0119 z tymi elementami, s\u0105 skalibrowane wzgl\u0119dem wzorca, a tylko faza dok\u0142adnie pasuj\u0105ca do wzorca jest faz\u0105 zidentyfikowan\u0105 (patrz rysunek 6). Nale\u017cy zauwa\u017cy\u0107, \u017ce zasada identyfikacji fazy EBSD r\u00f3\u017cni si\u0119 od identyfikacja fazowa TEM i dyfrakcja rentgenowska. EBSD opiera si\u0119 g\u0142\u00f3wnie na k\u0105cie mi\u0119dzy powierzchni\u0105 kryszta\u0142u w celu zidentyfikowania fazy, poniewa\u017c EBSP zawiera informacje o orientacji kryszta\u0142u oko\u0142o 70 \u00b0, a TEM opiera si\u0119 na odst\u0119pach mi\u0119dzyplanarnych i k\u0105cie kryszta\u0142u w celu identyfikacji fazy, X -ray opiera si\u0119 na p\u0142aszczy\u017anie mi\u0119dzyplanarnej odst\u0119py i wzgl\u0119dna intensywno\u015b\u0107 dyfrakcji ka\u017cdej powierzchni kryszta\u0142u w celu identyfikacji fazy. Poniewa\u017c promieniowanie rentgenowskie mo\u017ce dok\u0142adnie mierzy\u0107 odst\u0119py mi\u0119dzyplanarne, dlatego identyfikacja faz promieniami rentgenowskimi nie wymaga wcze\u015bniejszej wiedzy o sk\u0142adzie faz; a EBSD i TEM w okre\u015blaniu b\u0142\u0119du odst\u0119pu mi\u0119dzyplanarnego s\u0105 wi\u0119ksze, nale\u017cy najpierw okre\u015bli\u0107 sk\u0142adowe fazowe, kt\u00f3re zostan\u0105 zidentyfikowane, aby zaw\u0119zi\u0107 zakres kandyduj\u0105cy. Jednak trzy metody dyfrakcji s\u0105 takie same pod wzgl\u0119dem dyfrakcji pewnej p\u0142aszczyzny kryszta\u0142u, to znaczy wsp\u00f3\u0142czynnik strukturalny p\u0142aszczyzny kryszta\u0142u nie mo\u017ce wynosi\u0107 zero. Ryc. 6 EBSP stali nierdzewnej AlN i Cr23C6 i ich wyniki kalibracji3. 3 Metoda pomiaru rozk\u0142adu odkszta\u0142ce\u0144 EBSD 3.3.1 Diagram jako\u015bci wzoru EBSD Na EBSD ka\u017cdy wz\u00f3r dyfrakcyjny jest reprezentowany przez warto\u015b\u0107 jako\u015bci wzoru opart\u0105 na jego ostro\u015bci i mo\u017ce by\u0107 wykorzystywany do mapowania. Jasne punkty odpowiadaj\u0105 wysokiej jako\u015bci wzoru, ciemne punkty odpowiadaj\u0105 niskiej jako\u015bci wzoru. Niska jako\u015b\u0107 oznacza, \u017ce sie\u0107 nie jest kompletna, istnieje wiele wad i innych zwichni\u0119\u0107. Metoda mapy jako\u015bci wzoru jest odpowiednia do pomiaru rozk\u0142adu odkszta\u0142ce\u0144 w pojedynczym ziarnie i nie jest odpowiednia do okre\u015blania rozk\u0142adu odkszta\u0142ce\u0144 mi\u0119dzy poszczeg\u00f3lnymi ziarnami lub r\u00f3\u017cnymi fazami o r\u00f3\u017cnych orientacjach kryszta\u0142\u00f3w, poniewa\u017c nawet przy braku ziaren odkszta\u0142ce\u0144 lub r\u00f3\u017cnych kryszta\u0142\u00f3w orientacje Ka\u017cda z nich ma inne warto\u015bci jako\u015bci wzoru. 3.3.2 Rozk\u0142ad granicy ziaren Podstaw\u0105 jest to, \u017ce strefa deformacji ma du\u017c\u0105 liczb\u0119 granic ziaren pod niskim k\u0105tem (takich jak granice ziaren o stopniu niedopasowania od 2 \u00b0 do 10 \u00b0). 3.3. 3 Lokalna mapa niedopasowania Obliczanie \u015bredniej k\u0105t\u00f3w niedopasowania mi\u0119dzy ka\u017cdym punktem pomiaru a o\u015bmioma s\u0105siaduj\u0105cymi s\u0105siadami, bior\u0105c pod uwag\u0119 granice ziaren pod du\u017cym k\u0105tem (np. Granice ziaren&gt; 5 \u00b0), nie uwzgl\u0119dnia lokalnych zmian odkszta\u0142ce\u0144, niezale\u017cnie od wielko\u015b\u0107 ziaren. 3.3.4 wewn\u0105trzcz\u0105steczkowy wykres niedopasowania W ka\u017cdym ziarnie punkt, w kt\u00f3rym gradient k\u0105ta niedopasowania jest najmniejszy (tj. punkt z najmniejsze odkszta\u0142cenie) jest obliczane. Przyjmuj\u0105c orientacj\u0119 tego punktu jako orientacj\u0119 odniesienia, obliczane s\u0105 k\u0105ty niedopasowania wszystkich innych punkt\u00f3w w krysztale w odniesieniu do tego punktu. Ten wykres wyra\u017anie pokazuje najbardziej napi\u0119te ziarna. 3.3.5 R\u00f3wnowa\u017cne wykresy odkszta\u0142ce\u0144 Oblicz rozk\u0142ad orientacji w ka\u017cdym ziarnie i podaj okre\u015blon\u0105 wag\u0119 zgodnie z rozmiarem ziarna. Nast\u0119pnie stosuje si\u0119 wsp\u00f3\u0142czynnik wyg\u0142adzania, aby wyg\u0142adzi\u0107 rozk\u0142ad izostrainu ca\u0142ego obszaru, co uwypukla obszar du\u017cego napr\u0119\u017cenia (patrz rysunek 7). Rysunek 7 Rozk\u0142ad napr\u0119\u017ce\u0144 w pobli\u017cu p\u0119kni\u0119cia 3.4 W\u0142a\u015bciwo\u015bci granicy ziarna W okre\u015blaniu orientacji krystalograficznej ka\u017cdego ziarna , k\u0105t niedopasowania mi\u0119dzy ziarnami mo\u017cna \u0142atwo obliczy\u0107, aby rozr\u00f3\u017cni\u0107 granice ziaren pod du\u017cym k\u0105tem, granice ziaren pod ma\u0142ym k\u0105tem, granice ziaren i tym podobne, i mo\u017cna je bada\u0107 zgodnie z modelem sieci kratowej (CSL) granica ziarna jest sp\u00f3jn\u0105 granic\u0105 ziarna. Takie jak \u03a33, \u03a39, \u03a327 i inne granice sieci kratowej koincydencji s\u0105 og\u00f3lnie bli\u017aniaczymi granicami. Ponadto mo\u017cna bada\u0107 r\u00f3\u017cne k\u0105ty niedopasowania. 3,5 ustalenie sta\u0142ej sieci Przez pomiar szeroko\u015bci strefy kikuchi mo\u017cna obliczy\u0107 odst\u0119p mi\u0119dzyplanarny odpowiednich p\u0142aszczyzn kryszta\u0142u. Nale\u017cy zauwa\u017cy\u0107, \u017ce kraw\u0119d\u017a ka\u017cdego pasma Kikuchi jest r\u00f3wnowa\u017cna dw\u00f3m krzywym hiperbolicznym, wi\u0119c warto\u015bci szeroko\u015bci mierzone w r\u00f3\u017cnych pozycjach w pasmie Kikuchi s\u0105 r\u00f3\u017cne. Kikuchi nale\u017cy zasadniczo mierzy\u0107 przy najw\u0119\u017cszej szeroko\u015bci pasma, aby obliczy\u0107 odst\u0119py mi\u0119dzy kryszta\u0142ami. Z powodu b\u0142\u0119du w procesie pomiaru b\u0142\u0105d pomiaru odleg\u0142o\u015bci mi\u0119dzy p\u0142aszczyznami za pomoc\u0105 EBSD wynosi zwykle oko\u0142o 1,5%. Dlatego EBSD nie jest specjaln\u0105 metod\u0105 pomiaru sta\u0142ej sieci. Opr\u00f3cz powy\u017cszych zastosowa\u0144, EBSD mo\u017ce dok\u0142adnie okre\u015bli\u0107 orientacj\u0119 ziarna kryszta\u0142u r\u00f3\u017cnych pr\u00f3bek. Gdy trudno jest okre\u015bli\u0107 ziarno pr\u00f3bki metod\u0105 metalograficzn\u0105, rzeczywisty rozk\u0142ad ziaren kryszta\u0142u i rozk\u0142ad wielko\u015bci ziarna w pr\u00f3bce mo\u017cna ustali\u0107 za pomoc\u0105 EBSD.4 Wniosek Technologia elektronicznej dyfrakcji wstecznej (EBSD) jest bardzo dojrza\u0142a i mo\u017ce by\u0107 szeroko stosowane do orientacji ziarna, mikrotekstury, orientacji, identyfikacji powierzchni i fazy siedliska, rozk\u0142adu odkszta\u0142ce\u0144, w\u0142a\u015bciwo\u015bci granicy ziarna i sta\u0142ej sieci Inne ustalenia. W por\u00f3wnaniu z powszechnie stosowan\u0105 dyfrakcj\u0105 promieniowania rentgenowskiego, wybrana dyfrakcja elektron\u00f3w w TEM ma swoj\u0105 w\u0142asn\u0105 charakterystyk\u0119. Skaningowa mikroskopia elektronowa, zw\u0142aszcza zamontowana na skaningowym mikroskopie elektronowym, pe\u0142ni funkcj\u0119 obserwacji morfologicznej, analizy strukturalnej i okre\u015blania sk\u0142adu (z widmem energii i spektroskopi\u0105) jako kompleksowy instrument analityczny.<br \/>\n\u0179r\u00f3d\u0142o: Carbide Meeyou<\/div>\n<p><!-- .vgblk-rw-wrapper --><\/p>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>1 IntroductionThe history of electron backscatter diffraction (EBSD) should be traced back to the band-shaped diffraction pattern seen by Kikuchi in a transmission electron microscope in 1928, the Kikuchi line, although this Kikuchi line is transmitted electronically. Until 1954, Alam, Blackman, and Pashley also used transmission electron microscopy to film the wide-angle kikuchi patterns cleaving&#8230;<\/p>","protected":false},"author":1,"featured_media":1593,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_jetpack_memberships_contains_paid_content":false,"footnotes":""},"categories":[79],"tags":[],"jetpack_featured_media_url":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/wp-content\/uploads\/2019\/05\/f875f9_07ce988264184654be70d1d2201a4b55mv2.png","jetpack_sharing_enabled":true,"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pl\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/18550"}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pl\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pl\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pl\/wp-json\/wp\/v2\/users\/1"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pl\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=18550"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pl\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/18550\/revisions"}],"wp:featuredmedia":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pl\/wp-json\/wp\/v2\/media\/1593"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pl\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=18550"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pl\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=18550"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pl\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=18550"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}