{"id":1753,"date":"2019-05-22T02:47:44","date_gmt":"2019-05-22T02:47:44","guid":{"rendered":"http:\/\/www.meetyoucarbide.com\/single-post-how-to-master-thermal-analysis-and-calorimetry-analysis%ef%bc%9f\/"},"modified":"2020-05-04T13:12:05","modified_gmt":"2020-05-04T13:12:05","slug":"how-to-master-thermal-analysis-and-calorimetry-analysis%ef%bc%9f","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pt\/como-dominar-a-analise-termica-e-a-analise-de-calorimetria%ef%bc%9f\/","title":{"rendered":"Como dominar a an\u00e1lise t\u00e9rmica e a an\u00e1lise de calorimetria\uff1f"},"content":{"rendered":"
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Deseja dominar os pontos-chave da an\u00e1lise t\u00e9rmica e an\u00e1lise de calorimetria\uff1f Consulte este artigo \u00e9 suficiente!<\/div>\n
An\u00e1lise t\u00e9rmica e an\u00e1lise de calorimetria<\/div>\n

An\u00e1lise t\u00e9rmica<\/h2>\n
A an\u00e1lise t\u00e9rmica \u00e9 um ramo importante da an\u00e1lise instrumental, que desempenha um papel insubstitu\u00edvel na caracteriza\u00e7\u00e3o da mat\u00e9ria. Ap\u00f3s um longo per\u00edodo de s\u00e9culos, o calor foi despertado a partir da an\u00e1lise t\u00e9rmica de minerais e metais. Nas \u00faltimas d\u00e9cadas, a ci\u00eancia dos pol\u00edmeros e a an\u00e1lise de drogas t\u00eam sido cheias de vitalidade.<\/div>\n

1. an\u00e1lise termogravim\u00e9trica<\/h3>\n
A an\u00e1lise termogravim\u00e9trica (TG ou TGA) \u00e9 usada para controlar a massa de uma amostra com temperatura ou tempo sob o controle de um determinado programa de temperatura (para cima \/ para baixo \/ temperatura constante) para obter a taxa de perda de peso e a temperatura de perda de peso. Ponto inicial, valor de pico, ponto final ...) e informa\u00e7\u00f5es relacionadas, como valor residual da decomposi\u00e7\u00e3o.<\/div>\n
O m\u00e9todo TG \u00e9 amplamente utilizado em pesquisa e desenvolvimento, otimiza\u00e7\u00e3o de processos e monitoramento de qualidade de pl\u00e1sticos, borracha, revestimentos, produtos farmac\u00eauticos, catalisadores, materiais inorg\u00e2nicos, materiais met\u00e1licos e materiais comp\u00f3sitos. A estabilidade t\u00e9rmica e a estabilidade oxidativa do material sob diferentes atmosferas podem ser determinadas. Os processos f\u00edsicos e qu\u00edmicos, como decomposi\u00e7\u00e3o, adsor\u00e7\u00e3o, dessor\u00e7\u00e3o, oxida\u00e7\u00e3o e redu\u00e7\u00e3o, podem ser analisados, incluindo o uso dos resultados do teste TG para uma cin\u00e9tica aparente da rea\u00e7\u00e3o. O material pode ser calculado quantitativamente para determinar a umidade, componentes vol\u00e1teis e v\u00e1rios aditivos e cargas.<\/div>\n
O princ\u00edpio b\u00e1sico do analisador termogravim\u00e9trico \u00e9 o seguinte:<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

A figura acima mostra a estrutura do analisador termogravim\u00e9trico de carregamento superior. O corpo do forno \u00e9 um corpo de aquecimento e opera sob um determinado programa de temperatura. O forno pode ser submetido a diferentes atmosferas din\u00e2micas (como N2, Ar, He e outras atmosferas de prote\u00e7\u00e3o, O2, ar e outras atmosferas oxidantes e outras atmosferas especiais, etc.) ou O teste foi realizado sob v\u00e1cuo ou atmosfera est\u00e1tica. Durante o teste, a balan\u00e7a de alta precis\u00e3o conectada \u00e0 parte inferior do porta-amostras detecta o peso atual da amostra a qualquer momento e transmite os dados para o computador. O computador desenha a curva de peso da amostra versus temperatura \/ tempo (curva TG). Quando a altera\u00e7\u00e3o de peso da amostra (os motivos incluem decomposi\u00e7\u00e3o, oxida\u00e7\u00e3o, redu\u00e7\u00e3o, adsor\u00e7\u00e3o e dessor\u00e7\u00e3o etc.), ela aparece como uma etapa de perda de peso (ou ganho de peso) na curva TG, de modo que a perda \/ ganho de peso processo pode ser conhecido. A zona de temperatura que ocorreu e quantifica a propor\u00e7\u00e3o de perda \/ peso. Se um c\u00e1lculo diferencial for realizado na curva TG para obter uma curva diferencial termogravim\u00e9trica (curva DTG), mais informa\u00e7\u00f5es como a taxa de varia\u00e7\u00e3o do peso poder\u00e3o ser obtidas.<\/div>\n
A curva termogravim\u00e9trica t\u00edpica \u00e9 mostrada abaixo:<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

O mapa pode ser convertido em coordenadas de temperatura e tempo.<\/div>\n
Curva vermelha: A curva termogravim\u00e9trica (TG) caracteriza o peso de uma amostra em fun\u00e7\u00e3o da temperatura \/ tempo durante a temperatura do programa. A ordenada \u00e9 a porcentagem em peso, que \u00e9 a raz\u00e3o entre o peso da amostra e o peso inicial na temperatura \/ hora atuais.<\/div>\n
Curva verde: a curva diferencial termogravim\u00e9trica (DTG) (ou seja, a curva dm \/ dt, a curva de cada ponto na curva TG versus a coordenada de tempo), que caracteriza a taxa de varia\u00e7\u00e3o do peso com a temperatura \/ tempo e seu pico ponto \u00e9 caracterizado. O ponto de temperatura \/ tempo no qual a taxa de altera\u00e7\u00e3o de peso de cada etapa de perda \/ ganho de peso \u00e9 a mais r\u00e1pida.<\/div>\n
Para uma etapa de perda \/ crescimento, os seguintes pontos de recurso s\u00e3o mais comumente usados:<\/div>\n
O ponto inicial da extrapola\u00e7\u00e3o da curva TG: o ponto de interse\u00e7\u00e3o da linha tangente no n\u00edvel anterior \u00e0 etapa TG e o ponto tangente no ponto de inflex\u00e3o da curva podem ser usados como o ponto de temperatura de refer\u00eancia no qual o processo de perda \/ ganho de peso inicia e \u00e9 usado principalmente para caracterizar a estabilidade t\u00e9rmica do material.<\/div>\n
Ponto de termina\u00e7\u00e3o de extrapola\u00e7\u00e3o da curva TG: o ponto de interse\u00e7\u00e3o da linha tangente no n\u00edvel ap\u00f3s a etapa TG e o ponto tangente no ponto de inflex\u00e3o da curva podem ser usados como ponto de temperatura de refer\u00eancia no final do processo de perda \/ ganho de peso.<\/div>\n
Pico da curva DTG: O ponto de temperatura \/ tempo no qual a taxa de varia\u00e7\u00e3o de massa \u00e9 a maior, correspondendo ao ponto de inflex\u00e3o na curva TG.<\/div>\n
Altera\u00e7\u00e3o de massa: analise a diferen\u00e7a de massa entre dois pontos na curva TG para representar a altera\u00e7\u00e3o de massa da amostra causada por uma etapa de perda de peso (ou ganho de peso).<\/div>\n
Massa residual: a massa restante na amostra no final da medi\u00e7\u00e3o.<\/div>\n
Al\u00e9m disso, no software, o ponto de inflex\u00e3o da curva TG (equivalente \u00e0 temperatura de pico do DTG), o ponto inicial da extrapola\u00e7\u00e3o da curva DTG (mais pr\u00f3ximo da temperatura real de in\u00edcio da rea\u00e7\u00e3o) e o ponto de t\u00e9rmino da extrapola\u00e7\u00e3o da curva DTG (mais pr\u00f3ximo de Caracter\u00edstica par\u00e2metros como a temperatura final da rea\u00e7\u00e3o no verdadeiro sentido s\u00e3o marcados.<\/div>\n

An\u00e1lise 2.calorimetric<\/h3>\n
A calorimetria \u00e9 uma disciplina que estuda como medir as mudan\u00e7as no calor que acompanham v\u00e1rios processos. Dados precisos de propriedades t\u00e9rmicas podem, em princ\u00edpio, ser obtidos por experimentos calorim\u00e9tricos, realizados por calor\u00edmetros.<\/div>\n
A an\u00e1lise t\u00e9rmica diferencial (DTA) \u00e9 um m\u00e9todo de an\u00e1lise t\u00e9rmica que mede a diferen\u00e7a de temperatura entre uma amostra e uma refer\u00eancia a uma temperatura programada. A calorimetria de varredura diferencial (DSC) \u00e9 um m\u00e9todo de an\u00e1lise t\u00e9rmica que mede a rela\u00e7\u00e3o entre a diferen\u00e7a de pot\u00eancia e a entrada de temperatura em uma amostra e uma refer\u00eancia sob condi\u00e7\u00f5es de temperatura programadas. Os significados f\u00edsicos dos dois m\u00e9todos s\u00e3o diferentes. O DTA s\u00f3 pode testar pontos caracter\u00edsticos da temperatura, como temperatura de transi\u00e7\u00e3o de fase. O DSC pode n\u00e3o apenas medir o ponto de temperatura da mudan\u00e7a de fase, mas tamb\u00e9m medir a mudan\u00e7a de calor durante a mudan\u00e7a de fase. O pico exot\u00e9rmico e o pico endot\u00e9rmico na curva DTA n\u00e3o t\u00eam significado f\u00edsico definido, enquanto o pico exot\u00e9rmico e o pico endot\u00e9rmico na curva DSC representam libera\u00e7\u00e3o e absor\u00e7\u00e3o de calor, respectivamente. Portanto, usamos o DSC como um exemplo para analisar a an\u00e1lise calorim\u00e9trica.<\/div>\n
A calorimetria de varredura diferencial (DSC) \u00e9 observar a altera\u00e7\u00e3o da diferen\u00e7a de pot\u00eancia do fluxo de calor entre a extremidade da amostra e a extremidade de refer\u00eancia com a temperatura ou o tempo sob o controle de um determinado programa de temperatura (para cima \/ para baixo \/ temperatura constante). Dessa maneira, s\u00e3o calculadas as informa\u00e7\u00f5es de efeito t\u00e9rmico da amostra durante o programa de temperatura, como endot\u00e9rmica, exot\u00e9rmica, altera\u00e7\u00e3o de calor espec\u00edfica etc., e a absor\u00e7\u00e3o de calor (entalpia de calor) e a temperatura caracter\u00edstica (ponto de partida, valor de pico, ponto final\u2026) do efeito t\u00e9rmico s\u00e3o calculados.<\/div>\n
O m\u00e9todo DSC \u00e9 amplamente utilizado em v\u00e1rios campos, como pl\u00e1sticos, borracha, fibras, revestimentos, adesivos, medicamentos, alimentos, organismos biol\u00f3gicos, materiais inorg\u00e2nicos, materiais met\u00e1licos e materiais comp\u00f3sitos. Pode estudar o processo de fus\u00e3o e cristaliza\u00e7\u00e3o de materiais, transi\u00e7\u00e3o v\u00edtrea, transi\u00e7\u00e3o de fase, transi\u00e7\u00e3o de cristal l\u00edquido, solidifica\u00e7\u00e3o, estabilidade \u00e0 oxida\u00e7\u00e3o, temperatura da rea\u00e7\u00e3o e entalpia da rea\u00e7\u00e3o, o calor e a pureza espec\u00edficos da subst\u00e2ncia s\u00e3o medidos, a compatibilidade de cada componente do a mistura \u00e9 estudada e os par\u00e2metros cin\u00e9ticos de cristalinidade e rea\u00e7\u00e3o s\u00e3o calculados.<\/div>\n
O princ\u00edpio b\u00e1sico do calor\u00edmetro diferencial de varredura do fluxo de calor \u00e9 o seguinte:<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

Como mostra a figura acima, a amostra \u00e9 embalada com uma amostra e colocada no disco do sensor junto com um cadinho de refer\u00eancia (geralmente vazio). Os dois s\u00e3o mantidos termicamente sim\u00e9tricos e em um forno uniforme de acordo com um determinado programa de temperatura (aquecimento linear), resfriamento, temperatura constante e combina\u00e7\u00f5es dos mesmos) foram testados e um par de termopares (termopar de refer\u00eancia, termopar de amostra) foram usados para medir continuamente a diferen\u00e7a de temperatura entre os dois. Como o corpo do forno para amostragem \/ processo de aquecimento de refer\u00eancia atende \u00e0 equa\u00e7\u00e3o de condu\u00e7\u00e3o de calor de Fourier, a diferen\u00e7a do fluxo de calor nas duas extremidades \u00e9 proporcional ao sinal de diferen\u00e7a de temperatura, de modo que o sinal da diferen\u00e7a de temperatura original pode ser convertido em sinal de diferen\u00e7a de fluxo de calor pelo calor corre\u00e7\u00e3o de fluxo e o tempo \/ temperatura \u00e9 mapeamento cont\u00ednuo para obter um mapa DSC.<\/div>\n
O efeito t\u00e9rmico da amostra causa um desequil\u00edbrio do fluxo de calor entre a refer\u00eancia e a amostra. Devido \u00e0 presen\u00e7a de resist\u00eancia t\u00e9rmica, a diferen\u00e7a de temperatura entre a refer\u00eancia e a amostra () \u00e9 proporcional \u00e0 diferen\u00e7a do fluxo de calor. O tempo ser\u00e1 integrado para obter o calor: (temperatura, resist\u00eancia t\u00e9rmica, propriedades do material ...)<\/div>\n
Devido \u00e0 simetria t\u00e9rmica das duas entalpias, a diferen\u00e7a de sinal entre a extremidade de refer\u00eancia e a extremidade da amostra \u00e9 pr\u00f3xima de zero na aus\u00eancia de efeitos t\u00e9rmicos na amostra. Uma linha horizontal aproximada \u00e9 obtida no mapa, chamada de "linha de base". Obviamente, \u00e9 imposs\u00edvel para qualquer instrumento real obter simetria t\u00e9rmica perfeita. Al\u00e9m disso, a diferen\u00e7a na capacidade de aquecimento entre a extremidade da amostra e a extremidade de refer\u00eancia geralmente n\u00e3o \u00e9 completamente horizontal, e h\u00e1 uma certa ondula\u00e7\u00e3o. Esse volt \u00e9 geralmente chamado de "desvio da linha de base".<\/div>\n
Quando a amostra tem um efeito t\u00e9rmico, uma certa diferen\u00e7a de temperatura \/ diferen\u00e7a de sinal do fluxo de calor \u00e9 gerada entre o final da amostra e o final de refer\u00eancia. Ao tra\u00e7ar continuamente a diferen\u00e7a do sinal em rela\u00e7\u00e3o ao tempo \/ temperatura, \u00e9 poss\u00edvel obter um mapa semelhante ao seguinte:<\/div>\n

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De acordo com a norma DIN e os regulamentos termodin\u00e2micos, o valor ascendente (valor positivo) mostrado na figura \u00e9 o pico endot\u00e9rmico da amostra (o efeito endot\u00e9rmico t\u00edpico \u00e9 fus\u00e3o, decomposi\u00e7\u00e3o, dessor\u00e7\u00e3o, etc.) e o valor descendente (valor negativo) \u00e9 o pico exot\u00e9rmico (o efeito exot\u00e9rmico t\u00edpico \u00e9 a cristaliza\u00e7\u00e3o, oxida\u00e7\u00e3o, solidifica\u00e7\u00e3o etc.) e a mudan\u00e7a de calor espec\u00edfica \u00e9 refletida na altera\u00e7\u00e3o da altura da linha de base, ou seja, a inflex\u00e3o em etapas na curva (a altera\u00e7\u00e3o de calor espec\u00edfica t\u00edpica efeito \u00e9 a transi\u00e7\u00e3o v\u00edtrea, transi\u00e7\u00e3o ferromagn\u00e9tica, etc.)).<\/div>\n
O mapa pode ser convertido em coordenadas de temperatura e tempo.<\/div>\n
Para o pico de absor\u00e7\u00e3o \/ exot\u00e9rmica, o ponto inicial, o valor do pico, o ponto final e a \u00e1rea do pico podem ser analisados com mais frequ\u00eancia. alguns:<\/div>\n
Ponto de partida: o ponto em que a linha de base antes do pico \u00e9 tangente \u00e0 tangente no ponto de inflex\u00e3o \u00e0 esquerda do pico, geralmente usada para caracterizar a temperatura (tempo) em que um efeito t\u00e9rmico (rea\u00e7\u00e3o f\u00edsica ou qu\u00edmica) come\u00e7a a ocorrer. ocorrer.<\/div>\n
Pico: O ponto de temperatura (tempo) no qual o efeito de absor\u00e7\u00e3o \/ exot\u00e9rmica \u00e9 maior.<\/div>\n
Ponto de termina\u00e7\u00e3o: o ponto em que a linha de base ap\u00f3s o pico \u00e9 tangente \u00e0 tangente \u00e0 direita do pico, que corresponde ao ponto inicial e \u00e9 frequentemente usada para caracterizar a temperatura (tempo) em que um efeito t\u00e9rmico (f\u00edsico ou qu\u00edmico) rea\u00e7\u00e3o) termina.<\/div>\n
\u00c1rea: a \u00e1rea obtida pela integra\u00e7\u00e3o dos picos de absor\u00e7\u00e3o \/ exot\u00e9rmica, em J \/ g, para caracterizar a quantidade de calor absorvido \/ descarregado pelo peso unit\u00e1rio de uma amostra durante um processo f\u00edsico \/ qu\u00edmico.<\/div>\n
Al\u00e9m disso, par\u00e2metros caracter\u00edsticos como altura, largura e curva integral da \u00e1rea do pico de absor\u00e7\u00e3o \/ exot\u00e9rmica podem ser indicados no software. Para o processo espec\u00edfico de mudan\u00e7a de calor, par\u00e2metros como o ponto inicial, o ponto m\u00e9dio, o ponto final, o ponto de inflex\u00e3o e o valor espec\u00edfico da mudan\u00e7a de calor podem ser analisados.<\/div>\n

\u2161 equipamento de an\u00e1lise t\u00e9rmica<\/h2>\n

1. analisador termogravim\u00e9trico<\/h3>\n
O moderno instrumento TG possui uma estrutura complicada. Al\u00e9m do forno de aquecimento b\u00e1sico e da balan\u00e7a de alta precis\u00e3o, existem pe\u00e7as de controle eletr\u00f4nico, software e uma s\u00e9rie de equipamentos auxiliares. A estrutura do Netzsch TG209F3 \u00e9 mostrada na figura abaixo:<\/div>\n
O g\u00e1s de prote\u00e7\u00e3o e o g\u00e1s de purga podem ser vistos na figura. O g\u00e1s protetor geralmente \u00e9 inerte ao N2. Ele \u00e9 passado para o forno atrav\u00e9s da c\u00e2mara de pesagem e da \u00e1rea de conex\u00e3o da junta, para que a balan\u00e7a possa ser colocada. Um ambiente de trabalho est\u00e1vel e seco que evita que a umidade, a convec\u00e7\u00e3o do ar quente e a decomposi\u00e7\u00e3o da amostra de poluentes afetem a balan\u00e7a. O instrumento permite que dois tipos diferentes de g\u00e1s de purga (purga1, purga2) sejam conectados ao mesmo tempo e alternados ou misturados automaticamente durante a medi\u00e7\u00e3o, conforme necess\u00e1rio. Uma conex\u00e3o comum \u00e9 aquela em que N2 \u00e9 conectado como uma atmosfera de purga inerte para aplica\u00e7\u00f5es convencionais; o outro est\u00e1 conectado ao ar como uma atmosfera oxidante. Em termos de acess\u00f3rios de controle de g\u00e1s, ele pode ser equipado com um rot\u00e2metro convencional, v\u00e1lvula solen\u00f3ide ou um medidor de fluxo de massa (MFC) com maior precis\u00e3o e automa\u00e7\u00e3o.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

A sa\u00edda de g\u00e1s est\u00e1 localizada na parte superior do instrumento e pode ser usada para descarregar gases portadores e produtos gasosos na atmosfera. Tamb\u00e9m pode ser conectado ao FTIR, QMS, GC-MS e outros sistemas usando uma linha de transfer\u00eancia aquecida para fornecer gases do produto a esses instrumentos. Detec\u00e7\u00e3o de componentes. A estrutura de carga superior do instrumento e o design do caminho do g\u00e1s natural suave tornam a taxa de fluxo de g\u00e1s portador pequena, a concentra\u00e7\u00e3o de g\u00e1s do produto alta e a histerese do sinal pequena, o que \u00e9 muito ben\u00e9fico para a combina\u00e7\u00e3o com esses sistemas para a an\u00e1lise eficaz do componentes de g\u00e1s evolu\u00eddos.<\/div>\n
O instrumento est\u00e1 equipado com um controle termost\u00e1tico para isolar o forno das duas partes da balan\u00e7a, o que pode efetivamente impedir que o calor seja transferido para o m\u00f3dulo da balan\u00e7a quando o forno est\u00e1 em alta temperatura. Al\u00e9m disso, a purga cont\u00ednua de baixo para cima do g\u00e1s de prote\u00e7\u00e3o impede a transfer\u00eancia de calor causada pela convec\u00e7\u00e3o do ar quente, e as blindagens de radia\u00e7\u00e3o ao redor do suporte da amostra isolam os fatores de radia\u00e7\u00e3o de calor no ambiente de alta temperatura. As medidas garantem que a balan\u00e7a de alta precis\u00e3o esteja em um ambiente de temperatura est\u00e1vel e n\u00e3o seja interferida pela zona de alta temperatura, garantindo a estabilidade do sinal termogravim\u00e9trico.<\/div>\n

2. calor\u00edmetro diferencial de varredura<\/h3>\n
Os modernos instrumentos DSC s\u00e3o de estrutura mais complexa, al\u00e9m do forno e sensores b\u00e1sicos de aquecimento, al\u00e9m de pe\u00e7as de controle eletr\u00f4nico, software e uma variedade de equipamentos auxiliares. O diagrama abaixo mostra a estrutura do Netzsch DSC204F1:<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

O g\u00e1s de prote\u00e7\u00e3o e o g\u00e1s de purga podem ser vistos na figura. O g\u00e1s de prote\u00e7\u00e3o geralmente \u00e9 passado atrav\u00e9s da periferia do forno usando N2 inerte, que pode proteger o corpo de aquecimento, prolongar a vida \u00fatil e impedir o corpo do forno. O efeito de geada na periferia a baixas temperaturas. O instrumento permite que dois tipos diferentes de g\u00e1s de purga sejam conectados simultaneamente e alternados ou misturados automaticamente durante a medi\u00e7\u00e3o, conforme necess\u00e1rio. A conex\u00e3o convencional \u00e9 aquela na qual o N2 \u00e9 conectado como uma atmosfera de purga inerte para aplica\u00e7\u00f5es convencionais; o outro est\u00e1 conectado ao ar ou ao O2 para uso como atmosfera oxidante. Em termos de acess\u00f3rios de controle de g\u00e1s, ele pode ser equipado com um rot\u00e2metro convencional, v\u00e1lvula solen\u00f3ide ou um medidor de fluxo de massa (MFC) com maior precis\u00e3o e automa\u00e7\u00e3o.<\/div>\n
O instrumento pode ser conectado a tr\u00eas tipos diferentes de equipamentos de refrigera\u00e7\u00e3o. Um \u00e9 o sistema de nitrog\u00eanio l\u00edquido de resfriamento LN2 \/ GN2), um \u00e9 o resfriamento em circula\u00e7\u00e3o ou o intracooler e o outro \u00e9 o ar de resfriamento. Esses tr\u00eas m\u00e9todos de resfriamento t\u00eam caracter\u00edsticas diferentes e aplica\u00e7\u00f5es adequadas. O ar comprimido \u00e9 relativamente simples, a temperatura m\u00ednima de resfriamento \u00e9 a temperatura normal, adequada para ocasi\u00f5es que n\u00e3o exigem aplica\u00e7\u00f5es de baixa temperatura (como pl\u00e1sticos, ind\u00fastria de resinas termoendurec\u00edveis etc.) e \u00e9 frequentemente usada como resfriamento autom\u00e1tico ap\u00f3s o final da medi\u00e7\u00e3o, para que o corpo do forno seja resfriado \u00e0 temperatura normal, f\u00e1cil Adicionando a pr\u00f3xima amostra; O sistema de nitrog\u00eanio l\u00edquido tem a vantagem de resfriar e abaixar mais rapidamente a uma temperatura mais baixa (-180 \u00b0 C) do que a refrigera\u00e7\u00e3o mec\u00e2nica. A desvantagem \u00e9 que o nitrog\u00eanio l\u00edquido em si \u00e9 um consum\u00edvel. Precisa adicionar, existem fatores de custo de consum\u00edveis; enquanto a refrigera\u00e7\u00e3o mec\u00e2nica \u00e9 inferior ao nitrog\u00eanio l\u00edquido na taxa de resfriamento e na temperatura limite, mas os seguintes itens basicamente n\u00e3o podem ser usados o tempo todo, o que \u00e9 sua vantagem.<\/div>\n

Os fatores experimentais que afetam a an\u00e1lise e medi\u00e7\u00e3o t\u00e9rmicas<\/h2>\n

1. Efeito da taxa de aquecimento nos resultados de experi\u00eancias de an\u00e1lise t\u00e9rmica<\/h3>\n
A taxa de aumento da temperatura tem um efeito significativo nos resultados do experimento de an\u00e1lise t\u00e9rmica. Em geral, pode ser resumido da seguinte forma.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

(1) Para uma certa rea\u00e7\u00e3o da amostra representada pela curva TG, DSC, o aumento na taxa de aumento da temperatura \u00e9 geralmente tal que a temperatura inicial da rea\u00e7\u00e3o Ti, a temperatura m\u00e1xima de pico Tp e a temperatura final Tf aumentam. R\u00e1pido aumento de temperatura, de modo que a rea\u00e7\u00e3o ainda n\u00e3o foi capaz de prosseguir, ela entra em uma temperatura mais alta, a rea\u00e7\u00e3o de montagem fica atrasada (foto acima).<\/div>\n
(2) O aumento r\u00e1pido da temperatura \u00e9 for\u00e7ar a rea\u00e7\u00e3o a uma velocidade mais alta em uma regi\u00e3o de alta temperatura, ou seja, n\u00e3o apenas o pico de temperatura Tp da curva DSC \u00e9 aumentado, mas tamb\u00e9m a amplitude do pico \u00e9 reduzida e atingida (como mostrado em a figura acima).<\/div>\n

2. Efeito da dosagem da amostra e tamanho das part\u00edculas nas experi\u00eancias de an\u00e1lise t\u00e9rmica<\/h3>\n
Uma pequena quantidade de amostra \u00e9 ben\u00e9fica para a difus\u00e3o do produto gasoso e a temperatura interna da amostra, reduzindo o gradiente de temperatura e o desvio da temperatura da amostra em rela\u00e7\u00e3o \u00e0 eleva\u00e7\u00e3o linear da temperatura do ambiente, causada pela absor\u00e7\u00e3o e efeitos da libera\u00e7\u00e3o de calor da amostra. Experimentos mostraram que a \u00e1rea do pico ainda est\u00e1 relacionada ao tamanho de part\u00edcula da amostra. Quanto menor a part\u00edcula, maior a \u00e1rea do pico exot\u00e9rmico da curva DSC. Al\u00e9m disso, existe um espa\u00e7o entre as part\u00edculas de amostra soltas empilhadas, o que torna a amostra deteriorada termicamente, e quanto menores as part\u00edculas, mais perto a pilha pode ser empilhada e a condu\u00e7\u00e3o de calor \u00e9 boa. Independentemente do tamanho de part\u00edcula da amostra, a densidade do pinguim n\u00e3o \u00e9 muito f\u00e1cil de repetir e tamb\u00e9m afetar\u00e1 a topografia da curva TG.<\/div>\n

3. Influ\u00eancia da atmosfera nos resultados de experi\u00eancias de an\u00e1lise t\u00e9rmica<\/h3>\n
Para a rea\u00e7\u00e3o formar um produto gasoso, se o produto gasoso n\u00e3o for removido a tempo, ou a press\u00e3o parcial do produto gasoso na atmosfera for aumentada por outros meios, a rea\u00e7\u00e3o \u00e9 movida para uma temperatura alta. A condutividade t\u00e9rmica da atmosfera \u00e9 boa, o que \u00e9 ben\u00e9fico para fornecer mais calor ao sistema e aumentar a taxa de rea\u00e7\u00e3o de decomposi\u00e7\u00e3o. A rela\u00e7\u00e3o entre a condutividade t\u00e9rmica de tr\u00eas gases inertes de arg\u00f4nio, nitrog\u00eanio e h\u00e9lio e temperatura est\u00e1 aumentando em sequ\u00eancia.<\/div>\n
A figura abaixo mostra o teste de decomposi\u00e7\u00e3o da dolomita. O processo de decomposi\u00e7\u00e3o consiste nas duas etapas a seguir:<\/div>\n
MgCO3 \u2192 MgO + CO2 \u2191<\/div>\n
CaCO3 \u2192 CaO + CO2 \u2191<\/div>\n
Sob a condi\u00e7\u00e3o de purga convencional de N2, a temperatura das duas etapas de decomposi\u00e7\u00e3o \u00e9 semelhante e o efeito de separa\u00e7\u00e3o n\u00e3o \u00e9 bom. \u00c9 dif\u00edcil calcular com precis\u00e3o o conte\u00fado dos dois componentes de MgCO3 e CaCO3. Portanto, o CO2 foi usado como atmosfera de purga neste exemplo. Como as duas etapas de perda de peso geram CO2, o uso de CO2 como atmosfera de purga afetar\u00e1 o balan\u00e7o qu\u00edmico e causar\u00e1 "atraso" na rea\u00e7\u00e3o (a taxa de perda de peso n\u00e3o ser\u00e1 afetada). Como o \u201cgrau de atraso\u201d da decomposi\u00e7\u00e3o em duas etapas n\u00e3o \u00e9 o mesmo, o atraso da perda de peso do segundo est\u00e1gio (decomposi\u00e7\u00e3o de CaCO3) \u00e9 mais significativo. Dessa maneira, o efeito da separa\u00e7\u00e3o por etapas \u00e9 efetivamente alcan\u00e7ado, e a raz\u00e3o de massa de MgCO3 na amostra pode ser calculada com precis\u00e3o para 44.0% (MgCO3 \/ CO2 = 1,91), e a propor\u00e7\u00e3o de massa de CaCO3 \u00e9 de 55,3% (CaCO3 \/ CO2 = 2,27).<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

4. Influ\u00eancia da flutuabilidade, convec\u00e7\u00e3o e turbul\u00eancia na curva TG<\/h3>\n
A densidade da fase gasosa do espa\u00e7o m\u00e9dio no suporte da amostra diminui com o aumento da temperatura e, portanto, a flutuabilidade diminui, o que \u00e9 expresso como ganho aparente de peso. Para o recipiente de amostra, o ar ascendente causa perda de peso aparente e as duas turbul\u00eancias causam ganho de peso, relacionado ao tamanho e forma do cadinho, que pode ser ajustado por meio da sa\u00edda de ar acima do recipiente de amostra, mas a curva TG \u00e9 feita. \u00c9 dif\u00edcil n\u00e3o haver mudan\u00e7a aparente de massa em toda a faixa de temperatura.<\/div>\n

5. o impacto do aperto da amostra nos resultados experimentais<\/h3>\n
O grau de estanqueidade da amostra carregada no cadinho afeta a difus\u00e3o do produto do g\u00e1s de pir\u00f3lise no ar m\u00e9dio circundante e o contato da amostra com a atmosfera. Por exemplo, o segundo passo do oxalato de c\u00e1lcio monohidratado CaC2O4 \u00b7 H2O perde a rea\u00e7\u00e3o do mon\u00f3xido de carbono CO: CaC2O4 \u00b7 H2O \u2192 CaCO3 + CO \u2191<\/div>\n
Quando o meio \u00e9 ar, se a amostra estiver frouxa e tiver atmosfera oxidante suficiente, a curva DSC tem um efeito exot\u00e9rmico (temperatura de pico 511 \u00b0 C), que \u00e9 a oxida\u00e7\u00e3o de CO: 2CO + O2 \u2192 2CO2, se a amostra for relativamente compacto, est\u00e1 na aus\u00eancia No estado de oxig\u00eanio, a curva DSC tem um efeito endot\u00e9rmico. Ver abaixo.<\/div>\n
solto (1) e mais cheio (2)<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

A medi\u00e7\u00e3o de v\u00e1rias transforma\u00e7\u00f5es pela tecnologia de an\u00e1lise t\u00e9rmica<\/h2>\n

1. Medi\u00e7\u00e3o da transi\u00e7\u00e3o v\u00edtrea<\/h3>\n
Para s\u00f3lidos amorfos, a transi\u00e7\u00e3o v\u00edtrea ocorre durante o aquecimento, do s\u00f3lido amorfo \u00e0 din\u00e2mica do fluxo (altamente el\u00e1stico para materiais polim\u00e9ricos). Nesse processo, junto com a mudan\u00e7a de calor espec\u00edfico, ele \u00e9 refletido na curva DSC como um passo em dire\u00e7\u00e3o \u00e0 dire\u00e7\u00e3o de absor\u00e7\u00e3o de calor.<\/div>\n
Inflex\u00e3o. A partir desta an\u00e1lise, a temperatura de transi\u00e7\u00e3o v\u00edtrea do material pode ser obtida.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

A figura acima mostra o teste de transi\u00e7\u00e3o v\u00edtrea de uma amostra de resina ep\u00f3xi. De acordo com padr\u00f5es internacionais, a transi\u00e7\u00e3o v\u00edtrea geralmente leva o ponto m\u00e9dio, que \u00e9 de 129,5 \u00b0 C. A mudan\u00e7a de calor espec\u00edfica caracteriza aproximadamente a gravidade da transi\u00e7\u00e3o.<\/div>\n

2. Medi\u00e7\u00e3o de cristaliza\u00e7\u00e3o e fus\u00e3o<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

A fus\u00e3o do cristal \u00e9 uma transi\u00e7\u00e3o de fase de primeira ordem acompanhada de um efeito endot\u00e9rmico durante o processo de fus\u00e3o. Usando DSC, o efeito endot\u00e9rmico pode ser medido para obter informa\u00e7\u00f5es como ponto de fus\u00e3o, entalpia de fus\u00e3o e similares.<\/div>\n
A figura acima mostra o derretimento do metal. O ponto de fus\u00e3o \u00e9 156,7 \u00b0 C (te\u00f3rico 156,6 \u00b0 C), a entalpia \u00e9 28,58 J \/ g (valor te\u00f3rico 28,6 J \/ g).<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

A figura acima mostra o teste de transi\u00e7\u00e3o v\u00edtrea, cristaliza\u00e7\u00e3o a frio e fus\u00e3o da liga amorfa durante o aquecimento. As ligas amorfas t\u00eam um alto grau de fase amorfa devido \u00e0 cristaliza\u00e7\u00e3o insuficiente \u00e0 temperatura ambiente; portanto, h\u00e1 uma transi\u00e7\u00e3o v\u00edtrea significativa durante o aquecimento. Um pico de cristaliza\u00e7\u00e3o a frio aparece e o pico de fus\u00e3o final cont\u00e9m a fus\u00e3o simult\u00e2nea do cristal \u00e0 temperatura ambiente e a por\u00e7\u00e3o de cristal adicionada do processo de cristaliza\u00e7\u00e3o a frio.<\/div>\n

V. An\u00e1lise t\u00edpica de an\u00e1lise t\u00e9rmica<\/h2>\n

1. estabilidade t\u00e9rmica<\/h3>\n
Usando o analisador termogravim\u00e9trico, analisando a etapa inicial do processo de decomposi\u00e7\u00e3o, \u00e9 f\u00e1cil entender a estabilidade t\u00e9rmica do material e obter informa\u00e7\u00f5es sobre o limite superior da temperatura de uso.<\/div>\n
Para a anota\u00e7\u00e3o da temperatura que pode representar a estabilidade t\u00e9rmica, o m\u00e9todo tradicional do ponto de partida externo pode ser usado (a etapa TG ou o pico do DTG pode ser usado como ponto de partida externo), mas a temperatura est\u00e1 sujeita \u00e0 condi\u00e7\u00e3o de limite da an\u00e1lise (calcule o intervalo da tangente) Impacto, \u00e0s vezes n\u00e3o \u00e9 est\u00e1vel o suficiente. No campo industrial e nas ocasi\u00f5es de controle de qualidade, mais de 1%, 2%, 5% da perda de peso s\u00e3o usadas para caracterizar a estabilidade t\u00e9rmica do produto, e o resultado do c\u00e1lculo \u00e9 mais preciso e confi\u00e1vel.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

A figura acima mostra um espectro de teste de 5% TD (perda de peso de 5%) de uma amostra de laminado como material de PCB. A amostra foi testada tr\u00eas vezes no total e a reprodutibilidade foi boa, e o 5% TD estava na faixa de 337,5 \u00b1 1,5 \u00b0 C.<\/div>\n

2. Processo de Pyrolysi<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

A figura acima mostra o teste do processo de degrada\u00e7\u00e3o t\u00e9rmica do politetrafluoretileno PTFE. A atmosfera de N2 foi usada antes de 700 \u00b0 C e trocada para o ar ap\u00f3s 700 \u00b0 C. O PTFE \u00e9 um material resistente a altas temperaturas, a temperatura inicial de decomposi\u00e7\u00e3o \u00e9 t\u00e3o alta quanto 500 \u00b0 C ou superior (o ponto inicial de corte externo do TG \u00e9 569,5 \u00b0 C na figura) e o ponto m\u00e1ximo da taxa de perda de peso (temperatura m\u00e1xima de DTG) \u00e9 612,1 \u00b0 C. A amostra foi 100% completamente perdida em peso sob uma atmosfera inerte e nenhum res\u00edduo de carbono foi formado. Isso pode ser verificado mudando do gr\u00e1fico para o ar sem mais perda de peso. A curva c-DTA fornece adicionalmente um pico de fus\u00e3o de PTFE a uma temperatura de 330,6 \u00b0 C.<\/div>\n

3. an\u00e1lise de componentes<\/h3>\n
Usando um analisador termogravim\u00e9trico, a taxa de componentes internos de muitos materiais pode ser calculada com base nos resultados da medi\u00e7\u00e3o de perda de peso em v\u00e1rios est\u00e1gios, usando uma taxa de aquecimento e atmosfera de medi\u00e7\u00e3o adequadas e organizando racionalmente a altern\u00e2ncia entre diferentes atmosferas.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

A figura acima mostra a an\u00e1lise do processo de perda de peso do PA66 refor\u00e7ado com fibra de vidro. Use N2 antes de 850 \u00b0 C, mude para o ar depois de 850 \u00b0 C. Pode ser visto a partir da figura que a perda de peso \u00e9 dividida nos seguintes est\u00e1gios:<\/div>\n
1. Uma pequena quantidade de perda de peso antes de 1.300 \u00b0 C: perda de peso 0,6%. Pode ser a umidade adsorvida no material e alguns vol\u00e1teis org\u00e2nicos.<\/div>\n
2. 300 ~ 850 \u00b0 C: A etapa principal da perda de peso, a perda de peso \u00e9 63.4%. Decomposi\u00e7\u00e3o de PA66.<\/div>\n
3. Ap\u00f3s mudar para o ar a 850 \u00b0 C: a perda de peso \u00e9 1,5%, que corresponde \u00e0 perda de calor do carbono (produto de decomposi\u00e7\u00e3o PA66).<\/div>\n
Qualidade residual: 34.5%. Deve ser um componente de fibra de vidro que n\u00e3o se decomp\u00f5e nem oxida.<\/div>\n
A partir da an\u00e1lise acima, a propor\u00e7\u00e3o de PA66 na amostra pode ser calculada em 64,9% (63,4 + 1,5). A propor\u00e7\u00e3o de fibra de vidro \u00e9 34.5%. A restante fra\u00e7\u00e3o umidade \/ vol\u00e1til foi de 0,6%.<\/div>\n

4. sublima\u00e7\u00e3o vol\u00e1til<\/h3>\n
Usando um analisador termogravim\u00e9trico, o processo de volatiliza\u00e7\u00e3o de uma gera\u00e7\u00e3o de amostras (como \u00f3leo lubrificante) pode ser testado e sua estabilidade caracterizada.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

A figura acima mostra o teste do processo de volatiliza\u00e7\u00e3o de lubrificantes de perfluoropolieter. O programa de temperatura foi aumentado da temperatura ambiente para 130 \u00b0 C e mantido a uma temperatura constante. A figura mostra o percentual de massa em 10, 15, 20, 25, 30 min e a perda de foco mais r\u00e1pida em 13,9 min e a taxa de perda de peso DTG correspondente. Da mesma forma, o TG tamb\u00e9m pode medir o processo de volatiliza\u00e7\u00e3o (sublima\u00e7\u00e3o) de certas amostras s\u00f3lidas, como a c\u00e2nfora, para caracterizar sua estabilidade de armazenamento.<\/div>\n

5. adsor\u00e7\u00e3o e dessor\u00e7\u00e3o<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

A figura acima mostra o processo de desidrata\u00e7\u00e3o e absor\u00e7\u00e3o de \u00e1gua da argila testada no instrumento STA sob diferentes atmosferas de umidade. O teste foi realizado a uma temperatura constante de cerca de 30 \u00b0 C usando um gerador de umidade para criar uma atmosfera de purga de uma umidade espec\u00edfica. Pode-se observar que sob uma atmosfera de purga mais seca de umidade relativa de 5%, a amostra exibiu um processo de desidrata\u00e7\u00e3o com uma perda de peso de 0,81%. Quando a atmosfera foi alterada para a umidade relativa do ar 25%, a amostra exibiu absor\u00e7\u00e3o de \u00e1gua com um ganho de peso de 1.66%. Ap\u00f3s a umidade relativa do ar 50% e 75%, todas as amostras absorveram \u00e1gua e o ganho de peso foi de 1.38% e 2.82%, respectivamente. Ao mesmo tempo, na curva azul DSC, o efeito exot\u00e9rmico e a entalpia do processo de absor\u00e7\u00e3o de \u00e1gua podem ser observados.<\/div>\n

6. Efeito da taxa de resfriamento na cristalinidade<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

A figura acima compara os resultados obtidos por outro segundo aumento de temperatura depois que outra amostra de PET \u00e9 resfriada do estado fundido a uma temperatura normal usando uma taxa de resfriamento diferente. Pode-se observar que quanto mais r\u00e1pida a taxa de resfriamento, menor a cristaliza\u00e7\u00e3o da amostra e maior a \u00e1rea do pico de cristaliza\u00e7\u00e3o a frio obtida pelo segundo aquecimento, menor a cristalinidade.<\/div>\n
Diferentes cristalinidades afetar\u00e3o as propriedades mec\u00e2nicas do material (flexibilidade, ductilidade, resist\u00eancia ao impacto, etc.), propriedades \u00f3pticas, resist\u00eancia a solventes e processabilidade. Portanto, no processo de produ\u00e7\u00e3o de termopl\u00e1sticos, a cristalinidade tamb\u00e9m \u00e9 um importante indicador para detec\u00e7\u00e3o e controle.<\/div>\n

7. Estabilidade \u00e0 oxida\u00e7\u00e3o<\/h3>\n
A estabilidade oxidativa do material pode ser testada usando DSC. M\u00e9todos de teste espec\u00edficos incluem o m\u00e9todo OIT e o m\u00e9todo de oxida\u00e7\u00e3o din\u00e2mica da temperatura.<\/div>\n
O per\u00edodo de indu\u00e7\u00e3o \u00e0 oxida\u00e7\u00e3o (OIT) \u00e9 um m\u00e9todo de teste padr\u00e3o para a ind\u00fastria de pl\u00e1sticos. A temperatura constante \u00e9 geralmente de 200 \u00b0 C, mas o ajuste para cima \/ baixo apropriado pode ser feito de acordo com a dura\u00e7\u00e3o do tempo de oxida\u00e7\u00e3o. De acordo com a diferen\u00e7a do tempo de indu\u00e7\u00e3o \u00e0 oxida\u00e7\u00e3o (OIT) de diferentes lotes de amostras, a diferen\u00e7a no desempenho anti-oxida\u00e7\u00e3o dos materiais e o efeito anti-oxida\u00e7\u00e3o de diferentes aditivos anti-oxida\u00e7\u00e3o podem ser comparados e podem ser usados indiretamente para identificar o diferen\u00e7a de propriedades antienvelhecimento dos materiais. Padr\u00f5es de medi\u00e7\u00e3o relevantes: DIN EN 728, ISO \/ TR 10837, ASTM D 3895.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

A imagem acima mostra o teste OIT de part\u00edculas de pl\u00e1stico de polietileno, de acordo com o m\u00e9todo padr\u00e3o nacional. A amostra foi pesada para cerca de 15 mg, colocada em um cadinho Al aberto e aquecida a 200 \u00b0 C sob prote\u00e7\u00e3o de 50 ml \/ min de N2, e trocada para O2 ap\u00f3s 5 minutos. O per\u00edodo de indu\u00e7\u00e3o de oxida\u00e7\u00e3o medido (a diferen\u00e7a de tempo entre a mudan\u00e7a inicial para O2 e o ponto de inicia\u00e7\u00e3o da extrapola\u00e7\u00e3o do pico exot\u00e9rmico oxidativo) foi de 40,1 min.<\/div>\n

8. teste de cura<\/h3>\n
A DSC pode medir o processo de cura de resinas termoendurec\u00edveis (como resinas ep\u00f3xi, resinas fen\u00f3licas, etc.), bem como revestimentos, adesivos e similares.<\/div>\n
A figura a seguir mostra o teste de cura por aumento de temperatura do pr\u00e9-impregnado de resina ep\u00f3xi refor\u00e7ada com fibra de vidro (GFEP). O pr\u00e9-impregnado n\u00e3o curado tem uma baixa temperatura de transi\u00e7\u00e3o v\u00edtrea (101,5 \u00b0 C) e solidifica durante o processo de aquecimento. Ele mostra um grande pico exot\u00e9rmico na curva DSC (136,4, 158,9 \u00b0 C, pico duplo na figura, curando entalpia 43,10) J \/ g); ap\u00f3s o resfriamento para um segundo aumento de temperatura, uma vez que a resina solidificou, a temperatura de transi\u00e7\u00e3o v\u00edtrea \u00e9 elevada para 142,4 \u00b0 C e o pico exot\u00e9rmico de cura n\u00e3o aparece mais.<\/div>\n
Nota: Para resinas ep\u00f3xi, a temperatura de transi\u00e7\u00e3o v\u00edtrea \u00e9 pr\u00f3xima da linearidade do grau de cura. Quanto maior o grau de cura, mais completa \u00e9 a reticula\u00e7\u00e3o interna do material, menor a mobilidade do segmento e maior a temperatura de transi\u00e7\u00e3o v\u00edtrea.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

9. teste de mudan\u00e7a de fase<\/h3>\n

\"\"<\/p>\n

A figura acima mostra o teste de mudan\u00e7a de fase do ferro durante o processo de aquecimento. O pico endot\u00e9rmico a 771,5 \u00b0 C \u00e9 a transi\u00e7\u00e3o do ponto Curie e o material \u00e9 convertido de ferro-magneto em paramagn\u00e9tico. O pico endot\u00e9rmico a 918,6 \u00b0 C e 1404,1 \u00b0 C \u00e9 a transi\u00e7\u00e3o entre as duas estruturas de treli\u00e7a (centro do corpo bcc - centro da face fcc). O Netzsch SC404 \/ STA449 possui uma estrutura herm\u00e9tica de alto v\u00e1cuo e um sistema de v\u00e1cuo totalmente automatizado com um sistema exclusivo de adsor\u00e7\u00e3o de oxig\u00eanio OTS para garantir que as amostras sejam medidas em uma atmosfera inerte pura para evitar oxida\u00e7\u00e3o em temperaturas elevadas.<\/div>\n

10. polimorfo<\/h3>\n
Polimorfismo refere-se ao fen\u00f4meno de que uma subst\u00e2ncia pode existir em duas ou mais estruturas cristalinas diferentes. V\u00e1rias formas de cristal t\u00eam propriedades f\u00edsicas e qu\u00edmicas diferentes e podem ser convertidas umas nas outras sob certas condi\u00e7\u00f5es.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

A figura acima mostra a medida DSC da droga Sulfathiazole. O pico endot\u00e9rmico a 173,7 \u00b0 C na figura \u00e9 a fus\u00e3o da Forma III, que \u00e9 ent\u00e3o convertida na Forma I. O pequeno pico endot\u00e9rmico a 196,2 \u00b0 C \u00e9 a fus\u00e3o da Forma II, e o pico endot\u00e9rmico a 201,4 \u00b0 C \u00e9 o fus\u00e3o da forma I.<\/div>\n

11. teste de calor espec\u00edfico<\/h3>\n
Princ\u00edpio do teste<\/div>\n
De acordo com a defini\u00e7\u00e3o de f\u00edsica t\u00e9rmica, a capacidade t\u00e9rmica espec\u00edfica c (a capacidade t\u00e9rmica t\u00e9rmica espec\u00edfica constante Cp envolvida na an\u00e1lise t\u00e9rmica geral) \u00e9 a energia necess\u00e1ria para aumentar a temperatura unit\u00e1ria por unidade de massa da amostra a uma determinada temperatura. Ou seja: Cp = Q \/ (m * \u25b3 T), unidade J \/ g * K<\/div>\n
Mude esta equa\u00e7\u00e3o levemente:<\/div>\n
Q = Cp * m * \u25b3 T<\/div>\n
Diferencie o tempo, tome a pot\u00eancia endot\u00e9rmica da amostra durante o processo de aquecimento q = dQ \/ dt, a taxa de aquecimento HR = dT \/ dt, ou seja: q = Cp * m * HR<\/div>\n
Utilizando o tipo de fluxo de calor DSC, a pot\u00eancia endot\u00e9rmica q da amostra de calor espec\u00edfica desconhecida sam e a amostra padr\u00e3o de calor espec\u00edfica conhecida std a uma determinada temperatura s\u00e3o respectivamente medidas \u00e0 mesma taxa de aquecimento em uma taxa de aquecimento din\u00e2mico e s\u00e3o obtidas:<\/div>\n
Qsam = KT * (DSCsam - DSCbsl) = Cpsam * msam * HR<\/div>\n
Qstd = KT * (DSCstd - DSCbsl) = Cpstd * mstd * HR<\/div>\n
KT \u00e9 o coeficiente de sensibilidade do sensor de fluxo de calor, atrav\u00e9s do qual o sinal original do DSC (unidade uV) a uma determinada temperatura pode ser convertido em um sinal de fluxo de calor (unidade mW). DSCbsl \u00e9 uma linha de base que \u00e9 medida usando um par de espa\u00e7os em branco e \u00e9 deduzida ao medir o fluxo de calor da amostra e do padr\u00e3o.<\/div>\n
Divida as duas equa\u00e7\u00f5es acima e KT e HR s\u00e3o divididos um pelo outro para obter:<\/div>\n
(DSCsam - DSCbsl) \/ (DSCstd - DSCbsl) =<\/div>\n
(Cpsam * msam) \/ (Cpstd * mstd)<\/div>\n
Uma ligeira mudan\u00e7a, ou seja, a capacidade de calor espec\u00edfico da press\u00e3o constante da amostra a uma determinada temperatura:<\/div>\n
Cpsam = Cpstd \u00d7 [(DSCsam - DSCbsl) \/ msam] \/ [(DSCstd - DSCbsl) \/ mstd] = Cpstd \u00d7 DSCsam, rel, sub \/ DSCstd, rel, sub<\/div>\n
Onde DSCxxx, rel, sub representa o sinal DSC ap\u00f3s a linha de base ou refer\u00eancia ser subtra\u00edda da linha de base em coordenadas relativas, em \u03bcV \/ mg.<\/div>\n

\"\"<\/p>\n

A figura acima mostra o valor espec\u00edfico do calor (curva verde) de uma amostra de cobre puro, medida em alta temperatura DSC na faixa de RT ~ 1000 \u00b0 C, e a compara\u00e7\u00e3o com o valor da literatura (curva azul).<\/div>\n<\/div>\n<\/div>\n

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Want to master the key points of thermal analysis and calorimetry analysis\uff1f Refer this article is enough! Thermal analysis and calorimetry analysis \u2160.thermal analysis Thermal analysis is an important branch of instrumental analysis, which plays an irreplaceable role in the characterization of matter. After a long period of centuries, the heat has been aroused from…<\/p>","protected":false},"author":1,"featured_media":0,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_jetpack_memberships_contains_paid_content":false,"footnotes":""},"categories":[79],"tags":[],"jetpack_featured_media_url":"","jetpack_sharing_enabled":true,"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/1753"}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/users\/1"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=1753"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/1753\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=1753"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=1753"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.meetyoucarbide.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=1753"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}